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RÉSUMÉ
La texture cristallographique est la statistique des orientations des cristallites d’un polycristal. Cet article présente les méthodes traditionnelles de détermination de la texture par inversion de figures de pôles, qui sont les distributions de directions cristallographiques particulières, ainsi que les méthodes plus récentes de Rietveld utilisant le spectre de diffraction complet (analyse combinée). L’article présente aussi les techniques de diffraction, notamment de neutrons et rayonnement synchrotron qui permettent en outre de réaliser in situ une cartographie 3D des orientations, avec une excellente résolution angulaire et spatiale au cours de la déformation ou de la recristallisation.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Claude ESLING : Professeur émérite de l’Université de Lorraine, Metz, France
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Robert SCHWARZER : Professeur retraité de l’Université de Clausthal, Allemagne
INTRODUCTION
La plupart des matériaux utilisés technologiquement ont une structure polycristalline. Leurs propriétés dépendent à la fois de la structure de l’agrégat polycristallin et des propriétés des cristaux qui le constituent. Les propriétés des cristaux sont essentiellement données par le choix des matériaux. La structure de l’agrégat, et donc son influence sur les propriétés des matériaux obtenus, dépend cependant du traitement subi par les matériaux. À cause de l’anisotropie des propriétés cristallines, la statistique de l’orientation des cristallites individuelles et les corrélations de paires de ces orientations (fonctions de corrélation) jouent un rôle prédominant parmi les paramètres d’agrégat du matériau polycristallin. La texture et les grandeurs qui y sont reliées constituent donc d’importants paramètres structuraux à deux points de vue :
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ils influencent les propriétés des matériaux ;
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ils évoluent lors du traitement des matériaux.
Les distributions des orientations des cristallites et des corrélations de paires d’orientations peuvent être décrites quantitativement par des modèles mathématiques.
Des normes technologiques définissent les marges de variation maximale autorisées pour les propriétés des matériaux. Ces marges sont d’autant plus étroites que la qualité des matériaux s’accroît ; elles sont particulièrement étroites pour les matériaux dits de haute technologie. Pour cette raison, les propriétés de base des matériaux, telles que leur composition et leur pureté, doivent être contrôlées. Dès que l’incertitude sur les propriétés est inférieure à l’incertitude due à l’anisotropie cristallographique, la texture et les grandeurs qui y sont reliées deviennent les paramètres structuraux dominants ; le contrôle des grandeurs de base étant constamment amélioré, cela s’appliquera tôt ou tard à tous les matériaux polycristallins. En métallurgie, on effectue depuis longtemps des études et des contrôles de texture, mais cela est moins courant pour d’autres types de matériaux, pour deux raisons essentielles :
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les normes technologiques n’exigent pas vraiment de contrôle des textures dans le domaine des matériaux non métalliques ;
-
les matériaux non métalliques ont des structures cristallines plus complexes, si bien que les analyses de texture de ces matériaux sont plus difficiles, voire quasi impossibles, à réaliser au moyen des techniques conventionnelles.
Ces deux points évoluent constamment, si bien que les études et les contrôles de texture deviennent importants pour tous les matériaux technologiques. Cet article donne la définition des textures et des grandeurs qui y sont reliées, et présente la détermination expérimentale des textures par diffraction des rayons X, par rayonnement synchrotron et par diffraction de neutrons.
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MOTS-CLÉS
Texture cristallographique Fonction de densité des orientations Figure de pôles directe Figure de pôles inverse Diffraction de rayons X Méthode des harmoniques sphériques, ou méthode de Bunge Analyse combinée ATEX© - Outils d’analyse pour la diffraction d’électrons et de rayons X
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3. Conclusion
De nombreuses mesures de diffraction peuvent être réalisées avec des rayons X, du rayonnement synchrotron ou des neutrons. Les diffractions synchrotron et neutronique sont plus coûteuses de plusieurs ordres de grandeur, beaucoup moins disponibles et ne sont donc pas des candidats de premier choix pour des études qui peuvent être réalisées également avec les rayons X. Contrairement aux rayons X des tubes anodiques rotatifs, la source synchrotron offre une intensité élevée, ainsi qu’un large spectre allant des rayons X de courte longueur d’onde (< 0,05 nm) jusqu’aux ultraviolets (de l’ordre de 200 nm), seulement une faible divergence, et un état de polarisation bien défini. La puissance rayonnée (spectre entier) est de plusieurs ordres de grandeur supérieure à celle des sources de rayons X conventionnelles. Des études résolues dans le temps sont donc possibles. En raison du degré élevé de polarisation du rayonnement, des structures magnétiques peuvent également être étudiées.
Une application importante de la diffraction neutronique est fondée sur le fait que la dépendance de la puissance de diffusion en fonction du numéro atomique est différente pour les neutrons et les rayons X. Pour les rayons X, le facteur de forme atomique est directement proportionnel au numéro atomique, mais la relation est plus compliquée pour le rayonnement neutronique, et il existe une corrélation avec les états énergétiques des isotopes. Entre l’hydrogène et le deutérium, par exemple, il existe une différence appréciable de pouvoir de diffusion. Le fait que les neutrons, contrairement aux quanta de rayons X, soient diffusés par les noyaux atomiques signifie que la puissance de diffusion est pratiquement indépendante de l’angle de diffraction. Un autre avantage de l’utilisation des neutrons est l’absorption nettement plus faible.
Grâce à ces facteurs, la diffraction des neutrons fournit plus d’informations que celle des rayons X. Des couches plus épaisses de matériau peuvent être pénétrées. Des intensités utiles peuvent être mesurées à de grands angles de diffraction. Il existe trois applications essentielles de la diffraction neutronique dans l’analyse de texture :
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distinguer les phases de réseaux similaires ;
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déterminer les phases comportant des atomes d’hydrogène ;
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analyser les structures magnétiques.
De nouvelles méthodes d’exploitation...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BUNGE (H.-J.) - Texture analysis in material science – Mathematical methods. - Butterworth & Co, London (1982).
-
(2) - BUNGE (H.J.), ESLING (C.) - Quantitative texture analysis. - DGM Informationsges. mbH, Oberursel (1982).
-
(3) - ESLING (C.) - Effets des symétries des cristaux, des échantillons et de la diffraction sur la définition et la détermination de la fonction de texture. - Thèse de Doctorat d’État, Université de Metz (1981).
-
(4) - BUNGE (H.J.), SCHWARZER (R.A.) - Orientation stereology – a new branch in texture research. - Advanced engineering materials, 3, p. 25-39 (2001).
-
(5) - MATTHIES (S.) et al - On the representation of orientation distributions in texture analysis by σ-Sections. I. General properties of σ-sections. - Phys. Status Solidi B, Basic Res., 157, p. 71-83 (1990).
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...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
DGM : Deutsche Gesellschaft für Materialkunde https://dgm.de/de/home
FACHAUSSCHUSS Texturen https://dgm.de/de/netzwerk/fach-gemeinschaftsausschuesse/texturen
SF2M : Société française de métallurgie et de matériaux https://sf2m.fr/
Commission thématique texture et anisotropie SF2M/DGM https://sf2m.fr/commissions-thematiques/commission-texture-anisotropie/
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Les fabricants d’équipements EBSD fournissent des logiciels sophistiqués et conviviaux pour la mesure et l’analyse quantitative de la texture. En outre, des progiciels et des boîtes à outils sont disponibles auprès de :
ATEX http://www.atex-software.eu/
AstroEBSD https://github.com/benjaminbritton/AstroEBSD
BEARTEX2020 http://eps.berkeley.edu/~wenk/TexturePage/beartex.htm
CrossCourt4 http://www.hrebsd.com/wp/
EBSD-Image https://github.com/ppinard/ebsd-image
(archive avec source Java, projet...
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