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EnglishRÉSUMÉ
L'EBSD (Electron BackScattered Diffraction) dans un microscope électronique à balayage est devenue depuis quelques années une technique très utilisée, en particulier en métallurgie pour la caractérisation simultanément de la microstructure et de la texture cristallographique locale des matériaux polycristallins. Elle permet d'accéder non seulement à des cartographies d'orientations mais aussi à celles des phases. De plus, grâce à elle, il est possible d'estimer des déformations élastiques et plastiques, ainsi que l'énergie emmagasinée par les grains au cours de la déformation.
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Thierry BAUDIN : Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en sciences et génie des matériaux de l’École nationale supérieure des Mines de Paris - Directeur de recherche au CNRS, Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Sud 11
INTRODUCTION
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations locales au sein d’une microstructure. Mais, l’une d’entre elles est devenue un outil très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels, la diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron BackScattered Diffraction, EBSD) dans un microscope électronique à balayage (MEB). Depuis les années 1990, avec une version entièrement informatisée, on peut maintenant mesurer des cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à partir de la mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
À partir de ces cartographies, une multitude de données, outre la texture cristallographique elle-même, est accessible, comme la distribution des joints de grains, les gradients d’orientations intragranulaires,… De ce fait, les analyses de structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases, de croissance de grains s’en trouvent largement facilitées.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c'est-à-dire comparable à celle estimée par diffraction des rayons X ou des neutrons, à condition de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité des diagrammes de diffraction est une donnée importante puisqu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’estimer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure de déformations élastiques et plastiques.
La présentation de l’EBSD, de ses possibilités et d’exemples de résultats obtenus sur des matériaux métalliques se fait grâce à cet article et son complément : [M 4 139].
Il présente des exemples de résultats obtenus lors de quelques études de la recristallisation et de la croissance de grains de matériaux métalliques. Pour ces mêmes axes de recherche, il montre également l’intérêt d’un couplage entre l’EBSD et la simulation pour mieux appréhender les mécanismes microstructuraux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.
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3. Conclusion
Dans une version entièrement automatisée (pilotage du faisceau et/ou de la platine porte échantillon, indexation des diagrammes de Kikuchi), l’EBSD est maintenant très utilisée. En effet, cette technique a fait ses preuves pour mettre en évidence des relations entre la microstructure et la texture des matériaux polycristallins. De nombreux exemples peuvent en attester, qu’il s’agisse de ceux présentés dans la seconde partie de cet article [M 4 139], ou d’autres que le lecteur pourra consulter dans la littérature.
En tant que méthode de caractérisation à des échelles micro-mésoscopiques, l’EBSD est une technique complémentaire du MET et de la diffraction des rayons X et des neutrons.
De plus, son utilisation avec des moyens d’observation et d'investigation de plus en plus performants (FEG, FIB, logiciels de reconstruction,…) en fera sans aucun doute, pendant longtemps, un moyen de caractérisation privilégié dans de nombreux domaines d’application.
Toutefois, et comme toute autre technique d'analyse, elle doit être utilisée avec précaution afin d’éviter de nombreuses erreurs possibles (apparition de joints de grains sans signification physique car liés à des problèmes d’indexation,…).
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - RANDLE (V.), ENGLER (O.) - Introduction to texture analysis – Macrotexture, microtexture & orientation mapping - Gordon and Breach Science Publishers (2000).
-
(2) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science - Ed. A.J. Schwartz, M. Kumar et B.L. Adams, Kluwer Academic/Plenum Publishers (2000).
-
(3) - L'analyse EBSD – Principes et applications - Ed. J.L. Pouchou, Publication du GN-MEBA, EDP Sciences (2004).
-
(4) - Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - Ed. F. Brisset, EDP Sciences (2008).
-
(5) - BAUDIN (T.), BRISSET (F.) - L’EBSD : historique, principe et exemples d’applications, Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - Ed. F. Brisset, EDP Sciences, 534-544 (2008).
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(6) - POUCHOU (J.L.) - Introduction à l’analyse EBSD : principes...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
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BLG productions pour l’analyse des déformations
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EDAX/TSL
http://www.edax.com/products/tsl.cfm avec une bibliographie sur l’EBSD
-
Oxford instruments dédié à l’EBSD
http://www.ebsd.com/ebsd-explained
Voir aussi
Voir le site du groupement national de microscopie électronique à balayage et de microanalyses http://mr.gnmeba.free.fr ainsi que le site de la société française de métallurgie et de matériaux http://www.sf2m.asso.fr
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