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RÉSUMÉ
L'EBSD (Electron BackScattered Diffraction) dans un microscope électronique à balayage est devenue depuis quelques années une technique très utilisée, en particulier en métallurgie pour la caractérisation simultanément de la microstructure et de la texture cristallographique locale des matériaux polycristallins. Elle permet d'accéder non seulement à des cartographies d'orientations mais aussi à celles des phases. De plus, grâce à elle, il est possible d'estimer des déformations élastiques et plastiques, ainsi que l'énergie emmagasinée par les grains au cours de la déformation.
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Thierry BAUDIN : Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en sciences et génie des matériaux de l’École nationale supérieure des Mines de Paris - Directeur de recherche au CNRS, Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Sud 11
INTRODUCTION
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations locales au sein d’une microstructure. Mais, l’une d’entre elles est devenue un outil très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels, la diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron BackScattered Diffraction, EBSD) dans un microscope électronique à balayage (MEB). Depuis les années 1990, avec une version entièrement informatisée, on peut maintenant mesurer des cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à partir de la mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
À partir de ces cartographies, une multitude de données, outre la texture cristallographique elle-même, est accessible, comme la distribution des joints de grains, les gradients d’orientations intragranulaires,… De ce fait, les analyses de structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases, de croissance de grains s’en trouvent largement facilitées.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c'est-à-dire comparable à celle estimée par diffraction des rayons X ou des neutrons, à condition de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité des diagrammes de diffraction est une donnée importante puisqu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’estimer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure de déformations élastiques et plastiques.
La présentation de l’EBSD, de ses possibilités et d’exemples de résultats obtenus sur des matériaux métalliques se fait grâce à cet article et son complément : [M 4 139].
Il présente des exemples de résultats obtenus lors de quelques études de la recristallisation et de la croissance de grains de matériaux métalliques. Pour ces mêmes axes de recherche, il montre également l’intérêt d’un couplage entre l’EBSD et la simulation pour mieux appréhender les mécanismes microstructuraux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.
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2. Cartographies d’orientations
Si l’indexation automatique des diagrammes est couplée à un pilotage du faisceau et/ou d'une platine motorisée, elle peut alors être reproduite sur un grand nombre de points sur une grille carrée ou hexagonale (figure 13).
Les mesures en pilotage faisceau sont plus rapides qu’en pilotage platine. En revanche, la taille du champ exploré est limitée compte tenu des problèmes de défocalisation liés à l’inclinaison de l’échantillon par rapport au faisceau incident.
Les mesures d’orientations cristallographiques ainsi effectuées, la microstructure peut être reconstruite à partir d’IC, IQ et des paramètres caractérisant les orientations cristallographiques.
Nous allons passer en revue les principaux modes de représentation des cartographies d’orientations, ainsi que les analyses locales ou statistiques qui peuvent être réalisées à partir des mesures.
2.1 Représentation en fonction d’IQ
L’indice IQ (la valeur d’IC étant souvent corrélée à celle d’IQ) est lié à la netteté des diagrammes de Kikuchi et est, de ce fait, un moyen efficace pour reconstruire la microstructure. Pour ce faire, en utilisant une échelle de niveaux de gris, on affecte un pixel blanc aux diagrammes très nets et un pixel noir aux diagrammes flous correspondant par exemple à la focalisation du faisceau sur un joint de grains (figure 14).
Une analyse plus fine peut être entreprise pour les matériaux partiellement recristallisés dans lesquels, la matrice déformée présentera de faibles valeurs d’IQ, alors que les grains recristallisés, exempts de dislocations, seront caractérisés par de fortes valeurs d’IQ ( figure 14 b ).
Dans ces conditions, via la distribution d’IQ, la fraction surfacique de grains recristallisés peut être estimée...
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Cartographies d’orientations
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - RANDLE (V.), ENGLER (O.) - Introduction to texture analysis – Macrotexture, microtexture & orientation mapping - Gordon and Breach Science Publishers (2000).
-
(2) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science - Ed. A.J. Schwartz, M. Kumar et B.L. Adams, Kluwer Academic/Plenum Publishers (2000).
-
(3) - L'analyse EBSD – Principes et applications - Ed. J.L. Pouchou, Publication du GN-MEBA, EDP Sciences (2004).
-
(4) - Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - Ed. F. Brisset, EDP Sciences (2008).
-
(5) - BAUDIN (T.), BRISSET (F.) - L’EBSD : historique, principe et exemples d’applications, Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - Ed. F. Brisset, EDP Sciences, 534-544 (2008).
-
(6) - POUCHOU (J.L.) - Introduction à l’analyse EBSD : principes...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
-
BLG productions pour l’analyse des déformations
-
EDAX/TSL
http://www.edax.com/products/tsl.cfm avec une bibliographie sur l’EBSD
-
Oxford instruments dédié à l’EBSD
http://www.ebsd.com/ebsd-explained
Voir aussi
Voir le site du groupement national de microscopie électronique à balayage et de microanalyses http://mr.gnmeba.free.fr ainsi que le site de la société française de métallurgie et de matériaux http://www.sf2m.asso.fr
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