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NOTE DE L'ÉDITEUR
Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » n° 981 éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
RÉSUMÉ
La mesure des isotopes stables présente plusieurs types d'application dans le domaine de l'authenticité des vins : elle permet la comparaison entre un vin témoin et un vin suspect. L'authenticité de vins peut aussi être contrôlée en l'absence de vin témoin, à condition de disposer d'une banque de données isotopiques élaborée à partir d'échantillons authentiques. Afin de pouvoir contrôler l'authenticité de vins de zones non couvertes par une banque de données, il faut trouver des marqueurs internes d'authenticité. L'analyse du profil spectral d'un vin obtenu par résonance magnétique nucléaire du carbone 13, comme des valeurs d13C des constituants majeurs du vin mesurés grâce au couplage de la chromatographie liquide (classique ou ionique) et de l'IRMS, constitue de nouvelles voies pour l'authentification des vins.
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François GUYON : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Laëtitia GAILLARD : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Nathalie SABATHIÉ : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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Bernard MÉDINA : Service commun des laboratoires, Pessac, France
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François GUILLAUME : Université de Bordeaux, Talence, France
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Marie-Hélène SALAGOÏTY : Service commun des laboratoires, Pessac, France - Note de l'éditeur : Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » n 981 éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
INTRODUCTION
Les isotopes stables sont très utilisés dans le domaine de l'authenticité alimentaire et dans celui du vin en particulier. Les isotopes étudiés sont le deutérium et le carbone 13 de l'éthanol et l'oxygène 18 de l'eau du vin . Ces isotopes sont analysés car, présents en faible concentration, ils sont représentatifs du lieu et des conditions de croissance de la vigne, et donc de maturation du raisin . Ces caractéristiques se retrouvent dans le vin. Les isotopes stables sont également caractéristiques du cycle biochimique suivi par la plante lors de la synthèse des molécules. On parle de plantes de type « C3 » (cycle de Calvin) et de type « C4 » (cycle de Hatch et Slack). Les sucres synthétisés selon ces deux processus présentent des caractéristiques très différentes tant au niveau du deutérium que du carbone 13, différences qui se retrouvent au niveau du produit de la fermentation, l'éthanol. Les trois méthodes officielles décrivent le protocole expérimental d'analyse faisant intervenir la résonance magnétique nucléaire (RMN) et la spectrométrie de masse des rapports isotopiques (IRMS) . Les résultats obtenus par ces méthodes sont utilisés principalement pour le contrôle de la chaptalisation (ajout de sucre au moût, pratique réglementée) et le mouillage (ajout d'eau, pratique interdite) grâce à l'exploitation d'une banque de données isotopiques (BDI) qui fournit une cartographie isotopique annuelle des vignobles européens. La vérification de l'authenticité des vins par comparaison des valeurs isotopiques à celles de cette banque de données fera l'objet de la première partie de cet article. La constitution d'une telle banque de données demande un investissement important, c'est la raison pour laquelle la recherche de marqueurs internes au vin se développe. La seconde partie présentera les nouveaux développements que nous réalisons dans ce domaine au moyen de la RMN du carbone 13 et des couplages chromatographie liquide haute performance (HPLC) et chromatographie ionique (IC) avec l'IRMS.
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MOTS-CLÉS
Authenticité des vins isotopes stables banque de données isotopiques analyse Agroalimentaire IC-co-IRMS HPLC-co-IRMS RMN du carbone 13
DOI (Digital Object Identifier)
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1. La banque de données isotopiques, un atout européen
Chaque année, chaque pays membre de l'Union européenne et producteur de vin se doit de réaliser une banque de données isotopiques (BDI) permettant de caractériser sa production . Cette banque de données est une empreinte annuelle de la distribution isotopique de chaque zone viticole. Par extension, ces valeurs de référence permettent de vérifier également l'authenticité d'un millésime, mais aussi l'origine géographique d'un vin.
La figure 1 présente trois cas concrets de vins commerciaux suspectés de falsification. Pour ces trois exemples, les châteaux ont mis à notre disposition les échantillons authentiques à des fins de comparaison. Les mesures des rapports isotopiques 13C/12C (noté δ13C) et 18O/16O (noté δ18O) ont été réalisées sur ces six échantillons, les valeurs obtenues sont comparées entre elles et confrontées à celles de la banque de données pour la même zone de production et de millésime. Chaque graphique (a à c) de la figure 1 correspond à la comparaison d'un des trois échantillons suspects avec le vin du château correspondant et le nuage de points issu de la banque de données pour la région et le millésime considérés. Le premier exemple (figure 1 a) montre que le vin suspect présente des rapports isotopiques comparables à ceux du vin du château indiquant qu'il n'y a vraisemblablement pas eu de falsification. De plus, les rapports isotopiques δ13C et δ18O sont conformes à ceux de la zone d'appellation. Pour le second cas (figure 1 b), les résultats des mesures obtenues sur le vin suspect et le vin authentique se trouvent dans le nuage de points de la BDI correspondant aux vins élaborés dans la même zone géographique. Cependant, des différences significatives des rapports isotopiques δ18O et δ13C apparaissent entre les deux vins. Dans ce cas, il pourrait y avoir eu une substitution du vin du château par un autre vin de la même région de production. Enfin, dans le troisième exemple (figure 1 c),...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - Determination of the deuterium distribution in ethanol derived from fermentation of grape musts, concentrated grape musts, grape sugar (rectified concentrated grape musts) and wines by application of nuclear magnetic resonance (SNIF-NMR/RMN-FINS 1). - OIV-MA-AS311-05.
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(2) - Determination by isotope ratio mass spectometry 13C/12C of wine ethanol or that obtained through the fermentation of musts, concentrated musts or grape sugar. - OIV-MA-AS312-06.
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(3) - Method for 18O/16O isotope ratio determination of water in wines and must. - OIV-MA-AS2-12.
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(4) - VAN LEEUWEN (C.), TREGOAT (O.), CHONÉ (X.), BOIS (B.), PERNET (D.), GAUDILLÈRE (J.P.) - Vine water status is a key factor in grape ripening and vintage quality for red bordeaux wine. How can it be assessed for vineyard management purposes ? - J. Int. Sci. Vigne Vin, 3, p. 121-134 (2009).
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(5) - * - Commission Regulation (EEC) no 2348/91 establishing a databank for the results of analyses of wine products by nuclear magnetic resonance of deuterium.
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