Article de référence | Réf : SL1030 v2

Conclusion
Traçabilité métrologique des analyses chimiques

Auteur(s) : Cédric RIVIER, Marielle CROZET

Relu et validé le 28 avr. 2021

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RÉSUMÉ

La norme ISO 17025 ne laisse aucun doute quant à l'établissement de la traçabilité des mesures liées à un résultat d'essai. Dans ce sens, l'objectif principal de la métrologie des analyses chimiques consiste à assurer la comparabilité des résultats de laboratoires. Et bien sûr, cet objectif ne peut être atteint que si la traçabilité des résultats à des références établies est pleinement satisfaite. Les outils disponibles pour assurer la traçabilité des analyses chimiques sont répertoriés, en insistant sur le rôle de chacun d'eux. Un schéma de traçabilité est proposé au lecteur, et des exemples viennent clôturer cet article.

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Auteur(s)

  • Cédric RIVIER : Chef du laboratoire d’analyses d’Atalante CEA, DES, ISEC, DMRC, Univ Montpellier, Marcoule, France

  • Marielle CROZET : Secrétaire technique de la Commission d’ÉTAblissement des Méthodes d’Analyse (CETAMA) CEA, DES, ISEC, DMRC, Univ Montpellier, Marcoule, France

INTRODUCTION

La norme ISO 17025:2017 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais » précise que la traçabilité des résultats de mesure aux unités du système international (SI) doit être établie au moyen soit d’un étalonnage, soit de matériaux de référence certifiés eux-mêmes traçables au SI, soit de réalisations directes des unités SI garanties au moyen d’une comparaison effectuée avec des étalons nationaux ou internationaux.

Dans le cas où il est techniquement impossible d’établir la traçabilité métrologique aux unités SI, la norme ISO 17025:2017 impose au laboratoire de démontrer la traçabilité des résultats de mesure à des références appropriées telles que des matériaux de référence certifiés (non traçables au SI) ou des méthodes spécifiées agréées (normes ou méthodes de référence).

Cette exigence vise à assurer que les références utilisées par les laboratoires d’essais et d’étalonnages sont communes et, par conséquent, que les mesures qu’ils produisent sont comparables.

Si les schémas de traçabilité de la plupart des mesures physiques sont établis depuis longtemps, il n’en est pas de même pour les mesures chimiques. En effet, la métrologie chimique est une métrologie jeune : la définition de la mole intervient en 1971, soit presque un siècle après la signature de la convention du mètre en 1875 et le comité consultatif correspondant n’a été créé qu’en 1993.

La multiplicité des paramètres mesurés et la complexité des processus de mesure mis en œuvre par les laboratoires rendent l’établissement de schémas de traçabilité pour les analyses chimiques très difficile.

Les étapes de préparation des échantillons en vue de leur analyse et les différences de réponse des systèmes de mesure en fonction de la nature de la matrice des échantillons sont souvent la cause de rupture de la chaîne de traçabilité.

Pourtant les laboratoires ont su mettre en place depuis longtemps un certain nombre d’outils leur permettant d’assurer la comparabilité de leurs résultats d’analyse. Ces outils comprennent les méthodes normalisées, les matériaux de référence et les comparaisons interlaboratoires.

Les comparaisons interlaboratoires, bien qu’essentielles pour assurer la comparabilité des résultats de mesure, ne permettent généralement pas de garantir la traçabilité des résultats de mesure. Seul le rôle des matériaux de référence certifiés et des méthodes normalisées dans l’établissement de la traçabilité des résultats d’analyse chimique est décrit dans cet article.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-sl1030


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4. Conclusion

Afin de pouvoir comparer des résultats de mesure, la traçabilité métrologique doit être garantie. Cinq étapes sont nécessaires pour l’assurer : la définition du mesurande, l’identification des facteurs d’influence significative sur la valeur du mesurande, la modélisation de la mesure, le choix et l’application des références pour chaque facteur d’influence identifié précédemment, l’évaluation de l’incertitude de mesure. En chimie, cette traçabilité métrologique est confrontée à deux problèmes majeurs : d’une part, la multiplicité des paramètres mesurés engendrant l’impossibilité d’avoir autant de références reconnues, et d’autre part la méconnaissance de certains des phénomènes mis en jeu. Pour remédier à ces difficultés à l’origine de rupture de la chaîne de traçabilité, les laboratoires ont développé des outils tels que les matériaux de référence certifiés et ont utilisé la notion de mesurande dont la définition inclut l’utilisation d’une méthode de référence.

Les matériaux de référence certifiés peuvent être classés en deux catégories : ceux destinés à étalonner le système de mesure et ceux dits « à matrice ».

  • Pour les premiers, seuls les matériaux de référence certifiés produits par un laboratoire national de métrologie signataire de l’arrangement de reconnaissance mutuelle et reconnu par le CCQM ou ceux dont le producteur est accrédité par un organisme signataire des accords de reconnaissance pour la production et la certification du matériau de référence considéré garantissent formellement une traçabilité métrologique. Faute de trouver de tels matériaux, le laboratoire s’efforce de vérifier que le matériau de référence certifié qu’il choisit a été produit en suivant certains critères démontrant sa qualité.

  • En ce qui concerne les seconds, il s’agit plutôt ici de vérifier que la matrice du matériau de référence certifié est bien en adéquation avec la matrice des échantillons à analyser. En absence de tout matériau de référence certifié correspondant à l’analyse d’intérêt, et dans l’attente de tels...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - KING (B.) -   The practical realization of the traceability of chemical measurements standards.  -  Accreditation and Quality Assurance, 5, p. 429-436 (2000).

  • (2) - BUCK (R.P.) et al -   Measurement of pH. Definition, standards and procedures (IUPAC recommendations 2002)  -  Pure and Applied Chemistry, 74, p. 2169-2200 (2002).

  • (3) - CHAMPION (R.), RIVIER (C.) -   La métrologie du pH au LNE : état de l’art et perspectives.  -  Revue française de métrologie, vol. 2006-1, n° 5, p. 13-21 (2006).

  • (4) - KAARLS (R.) -   Metrology in chemistry: Rapid developments in the global metrological infrastructure. The CIPM MRA and its economic and social impact.  -  Accreditation and Quality Assurance, 11, p. 162-171 (2006).

  • (5) - CHAMBON (M.) -   Organisation du réseau national de métrologie française et LNE.  -  [R 60] Techniques de l’Ingénieur (2015).

  • ...

NORMES

  • Matériaux de référence – Établissement et expression de la traçabilité métrologique de valeurs assignées à des matériaux de référence - ISO/TR16476 - 2016

  • Matériaux de référence – Termes et définitions choisis - ISO Guide 30 - 2015

  • Matériaux de référence – Contenu des certificats, desétiquettes et de la documentation d’accompagnement - ISO Guide 31 - 2015

  • Matériaux de référence – Bonne pratique d’utilisation des matériaux de référence - ISO Guide 33 - 2015

  • Exigences générales pour la compétence des producteurs de matériaux de référence - ISO 17034 - 2016

  • Matériaux de référence – Lignes directrices pour la caractérisation et l’évaluation de l’homogénéité et de la stabilité (disponible en anglais seulement) - ISO Guide 35 - 2017

  • ...

1 Organismes

BAM Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung https://www.bam.de

BIPM Bureau International des Poids et Mesures (organisme international de métrologie) http://www.bipm.org

EA European co-operation for Accreditaton https://european-accreditation.org/

EURAMET European collaboration in Measurement standards (organisme européen de métrologie) http://www.euramet.org

LNE Laboratoire National de métrologie et d’Essais (organisme français de métrologie) http://www.Ine.fr

Cofrac Comité Français d’Accréditation (organisme français d’accréditation) http://www.cofrac.fr

EURACHEM (réseau européen en métrologie chimique, guides téléchargeables) http://www.eurachem.ul.pt

JRC Geel Joint Research Center de Geel, anciennement IRMM (Institute for Reference Materials ans Measurements) ) (organisme européen de métrologie, producteur de matériaux de référence) https://ec.europa.eu

NIST National Institute of Standards and Technology (organisme américain de métrologie, producteur de matériaux de référence) http://www.nist.gov

OMS Organisation Mondiale de la Santé https://www.who.int/fr

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