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RÉSUMÉ
Les méthodes de couplage entre des techniques de séparation et de détection sont un outil reconnu pour les analyses de spéciation, indispensables à l’évaluation de la dangerosité des éléments trace. Le vaste champ d’applications de la chromatographie en phase liquide (HPLC) associé à la spécificité et à la sensibilité de la spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS) a permis à leur couplage de connaître un succès croissant dans des domaines aussi divers que l’environnement, l’agroalimentaire, la santé... Les principes généraux des deux techniques et de leur couplage sont détaillés dans cet article et les principales applications (spéciation de Se, As, Cr, Hg…) sont discutées.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Véronique VACCHINA : Ingénieur applications UT2A, Pau, France
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Martine POTIN-GAUTIER : Professeur émérite de l’Université de Pau et des Pays de l’Adour Institut IPREM/LCABIE, Pau, France
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Fabienne SEBY : Directrice d’Ultra Traces Analyses Aquitaine UT2A, Pau, France
INTRODUCTION
Si le lien entre l’essentialité et/ou la dangerosité des éléments trace avec la dose apportée est connu depuis très longtemps, il est aujourd’hui établi que ces effets bénéfiques ou toxiques sont fortement liés à la forme physico-chimique sous laquelle l’élément est présent. De ce fait, la réglementation récente impose de plus en plus l’analyse spécifique d’une forme chimique d’un élément et de moins en moins sa concentration totale. C’est le cas dans des domaines d’application comme l’environnement, l’alimentation et certaines problématiques industrielles pour des éléments comme le chrome (chrome hexavalent) ou l’arsenic (formes inorganiques).
Une des techniques les plus utilisées pour l’analyse des formes chimiques des éléments trace est le couplage en ligne d’une séparation par chromatographie en phase liquide haute performance (HPLC) avec une détection par spectrométrie de masse à plasma induit (ICP-MS). Cette technique est en train de se généraliser dans de nombreux laboratoires car elle permet de répondre aux impératifs environnementaux, industriels et réglementaires, notamment en termes de performances analytiques.
Plusieurs types d’interactions chimiques ou physiques peuvent être utilisés en HPLC pour séparer et donc analyser des formes chimiques d’éléments trace avec des propriétés physico-chimiques très différentes. L’ICP-MS est un détecteur élémentaire performant qui permet d’atteindre de très faibles concentrations avec une bonne spécificité.
Dans cet article, les principes généraux de ces deux techniques (modes chromatographiques et types de colonnes utilisés, technologie des ICP-MS) puis de leur couplage et ses contraintes (systèmes d’introduction de l’éluant dans l’ICP-MS, problèmes inhérents à la phase mobile…) sont présentés. La séparation et la quantification des différentes formes chimiques (analyse de spéciation) des éléments les plus étudiés mettant en œuvre l’HPLC-ICP-MS sont détaillées. Enfin, les protocoles permettant de contrôler la qualité des analyses par ce couplage sont décrits.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2001 par Martine POTIN-GAUTIER, Corinne CASIOT
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Conclusion
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4. Assurance qualité des analyses par HPLC-ICP-MS
Comme pour toute méthode d’analyse, une démarche d’assurance qualité rigoureuse est nécessaire pour les dosages par HPLC-ICP-MS. C’est d’autant plus important que le nombre de normes décrivant l’utilisation de ce couplage est encore faible.
Les méthodes développées doivent être totalement maîtrisées, aussi bien au niveau de la séparation des espèces que de leur détection. Les critères généraux de validation tels que la limite de détection/limite de quantification, la linéarité, la justesse, la fidélité et la robustesse doivent être évalués. Étant donné les faibles teneurs en espèces généralement mesurées, la contamination par l’analyse de blancs doit être évaluée ; leur niveau doit être le plus bas possible afin d’obtenir de bonnes performances en termes de sensibilité. Par ailleurs, l’évaluation des limites de détection/quantification et de la linéarité nécessite un étalonnage avec des solutions contenant la ou les formes chimiques à analyser. Il est actuellement possible de trouver sur le marché des solutions étalon certifiées en certaines espèces chimiques comme les formes rédox, MMHg… Pour toutes les autres espèces chimiques, il est fréquent que chaque laboratoire prépare ses propres solutions étalon à partir de sels. Pour ne pas biaiser les résultats, la solution ainsi préparée doit être vérifiée à la fois en termes de concentration et de stabilité de la forme chimique.
Les matériaux de référence certifiés (MRC) font partie intégrante de la validation de méthodes, notamment pour vérifier la justesse. L’existence d’un certain nombre de MRC dans des matrices multiples pour les teneurs en espèces chimiques fait qu’ils sont des outils de validation majeurs en HPLC-ICP-MS (tableau 4). Le MRC sélectionné doit avoir une matrice similaire à celle de l’échantillon à analyser et le même niveau de concentration. Lorsque des MRC ne sont pas disponibles, il est possible de valider la méthode en dopant l’échantillon avec l’espèce qui est analysée puis de calculer le taux de recouvrement. Cette méthode présente des inconvénients car les composés présents à l’état naturel dans les matrices et les composés ajoutés ont des taux de pénétration différents...
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Assurance qualité des analyses par HPLC-ICP-MS
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - TEMPLETON (D.M.), FUJISHIRO (H.) - Terminology of elemental speciation – An IUPAC perspective. - Coordination Chemistry Reviews, 352, p. 424-431 (2017).
-
(2) - SIMON (S.), LOBOS (G.), PANNIER (F.), DE GREGORI (I.), PINOCHET (H.), POTIN-GAUTIER (M.) - Speciation analysis of organoarsenical compounds in biological matrices by coupling ion chromatography to atomic fluorescence spectrometry with on-line photooxidation and hydride generation. - Analytica Chimica Acta, 521, p. 99-108 (2004).
-
(3) - POOLE (C.F.), LENCA (N.) - Reversed-phase liquid chromatography. - Liquid Chromatography: Fundamentals and Instrumentation, 2nd Edition, p. 91-123 (2017).
-
(4) - GARCIA-ALVAREZ COQUE (M.C.), TORRES-LAPASIO (J.R.), NAVARRO-HUERTA (J.A.) - Secondary chemical equilibria in reversed-phase liquid chromatography. - Liquid Chromatography: Fudamentals and Instrumentation, 2nd Edition, p. 125-146 (2017).
-
(5) - CUMMINS (P.M.), ROCHFORT (K.D.), O’CONNOR (B.) - Ion-exchange chromatography: basic principles and applications. - Methods in Molecular...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Détermination d’espèces chimiques d’éléments (spéciation) dans l’environnement.
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ICP-OES : couplage plasma induit par haute fréquence – Spectrométrie optique.
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ICP-MS : couplage plasma induit par haute fréquence – Spectrométrie de masse.
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Spectrométrie de masse organique – Analyseurs et méthodes en tandem ou MS.
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Analyses isotopiques par spectrométrie de masse – Méthodes et applications.
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NORMES
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Produits alimentaires – Détermination des éléments et de leurs formes chimiques – Détermination de la teneur en arsenic inorganique dans les produits alimentaires d’origines marine et végétale, par CLHP avec échange d’anions et spectrométrie de masse à plasma induit par haute fréquence (ICP-SM) - NF EN 16802 - 2016
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Qualité de l’eau – Détermination des formes chimiques (III) et (V) d’arsenic – Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) avec détection par spectrométrie de masse par torche à plasma (ICP-MS) ou génération d’hydrures fluorescence atomique (HG-AFS) - ISO/TS 19620 - 2018
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Safety of toys – Part 3: Migration of certain elements - ISO 8124-3 - 2010
ANNEXES
Règlement (CE) n° 2015/1006 de la Commission européenne du 25 juin 2015 modifiant le règlement (CE) n° 1881/2006 en ce qui concerne les teneurs maximales en arsenic inorganique dans les denrées alimentaires portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (JO L. 161 du 26/6/2015, p. 14-16)
Directive 2000/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 27 janvier 2003 relative aux véhicules hors d’usage (JO L. 269 du 21/10/2000, p. 34 à 43)
Directive 2002/95/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 septembre 2000 relative à la limitation de l’utilisation de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (JO L. 37 du 13/2/2003, p. 19 à 23)
Directive 94/62/CE du Parlement européen et du Conseil du 20 décembre 1994 relative aux emballages et aux déchets d’emballage (JO L. 365 du 31/12/1994, p. 10 à 23)
Directive 2003/53/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2003 portant vingt-sixième modification de la directive 76/769/CEE du Conseil concernant la limitation de la mise sur le marché et de l’emploi de certaines substances et préparation dangereuses (nonylphénol, éthoxylate de nonylphénol et ciment) (JO L. 178 du 17/07/2003, p. 24 à 27)
Directive 2009/48/CE du Parlement européen et du Conseil du 18 juin 2009 relative à la sécurité des jouets (JO L. 170 du 30/6/2009, p. 1 à 37)
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QUIZ ET TEST DE VALIDATION PRÉSENTS DANS CET ARTICLE
1/ Quiz d'entraînement
Entraînez vous autant que vous le voulez avec les quiz d'entraînement.
2/ Test de validation
Lorsque vous êtes prêt, vous passez le test de validation. Vous avez deux passages possibles dans un laps de temps de 30 jours.
Entre les deux essais, vous pouvez consulter l’article et réutiliser les quiz d'entraînement pour progresser. L’attestation vous est délivrée pour un score minimum de 70 %.
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