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RÉSUMÉ
La cristallisation est l’étape au cours de laquelle les cristaux acquièrent leurs propriétés physiques. Or les secteurs utilisateurs, comme l’agroalimentaire, la chimie fine, la pharmacie ou la microélectronique, attendent des cristaux des spécifications assez élevées, d’où l’importance de cette opération de cristallisation. Cet article traite plus particulièrement de la cristallisation en solution. Il décrit tout d’abord les deux mécanismes qui y prédominent, la concentration et la sursaturation, avant de s’attarder aux processus de génération et de développement des cristaux. La croissance cristalline est ensuite étudiée, en milieu pur puis avec les effets des impuretés et des additifs.
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Lire l’articleAuteur(s)
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François PUEL : Docteur Université Claude Bernard Lyon 1 – Ingénieur ESCPE Lyon - Professeur des Universités à CentraleSupélec, Université Paris Saclay - Laboratoire de Génie des Procédés et Matériaux EA4038
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Stéphane VEESLER : Docteur Université Aix Marseille 3 – Ingénieur CPE Lyon - Directeur de Recherches au Centre Interdisciplinaire de Nanoscience de Marseille - CINaM-CNRS, Aix-Marseille Université, Campus de Luminy F-13288 Marseille
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Denis MANGIN : Docteur Institut National Polytechnique de Grenoble – Ingénieur ENSIC Nancy - Professeur des Universités à l'Université Claude Bernard Lyon 1 - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés UMR 5007
INTRODUCTION
Les cristaux produits industriellement dans de très nombreux domaines (agroalimentaire, chimie de spécialité, pharmacie, microélectronique, etc.) doivent répondre à des spécifications bien déterminées comme la phase cristalline, le faciès, la pureté, la solidité, la taille, etc. La cristallisation est donc pour l’industrie une opération unitaire de génie chimique très importante car c’est à ce stade que les cristaux acquièrent leur qualité physique requise pour l’application. L’homme de développement ou d’exploitation de procédés doit donc posséder de bonnes bases théoriques sur les processus de génération et de développement des cristaux.
La cristallisation est un changement d’état qui conduit, à partir d’une phase gazeuse ou liquide (solution ou bain fondu), à un solide appelé cristal, de structure régulière et organisée. Dans ce qui suit, nous traiterons de la cristallisation en solution bien que les mécanismes de cristallisation en phase vapeur et en bain fondu soient similaires.
Nous verrons en première partie que les mécanismes sont régis par deux paramètres de base : la concentration et la sursaturation. Puis nous détaillerons en seconde partie les divers mécanismes de naissance des cristaux appelés nucléation en précisant lesquels prédominent lors d’une cristallisation donnée. La troisième partie est dévolue à la croissance cristalline. Les effets des impuretés ou des additifs y sont décrits. Enfin la dernière partie est consacrée à l’évolution ultérieure des cristaux en suspension, que ce soit par transition de phase, par agglomération et brisure ou par mûrissement.
Cet article est une mise à jour de la version initiale de Jean-Paul Klein, Roland Boistelle et Jacques Dugua.
L’application de ces connaissances aux procédés fera l’objet des articles [J 2 711] et [J 2 712], dans le présent traité.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de mai 1965 par Roger GOENAGA
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Nucléation1. Concentration et sursaturation
1.1 Unités de concentration et activité en solution
Pour exprimer la teneur en soluté, on utilise les définitions classiques de la concentration C, de la fraction massique (parfois exprimé en g/100 g de solution) et de la fraction molaire.
Pour les solutions électrolytiques, il n’est pas toujours suffisant d’utiliser les concentrations, la thermodynamique nécessitant l’usage des activités ai . Celles-ci sont en fait des concentrations (exprimées en moles par litre) multipliées par un certain coefficient appelé facteur d’activité (fi ), de sorte que pour toute espèce i :
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1.2 Définitions de la sursaturation
Si C est la concentration de la solution avant que la cristallisation n’ait lieu, ou qui se maintient tout au long de la cristallisation, et si C * est la concentration à saturation c’est-à-dire la solubilité, alors la force motrice Δ µ de la cristallisation, par molécule, est la différence des potentiels chimiques µ d’une molécule du cristal dans les phases mères sursaturée et saturée respectivement :
avec :
- k :
- = 1,38 × 10–23 J/K constante de Boltzmann
- T (K ) :
- température thermodynamique.
À partir de là, il est possible de définir la sursaturation de différentes manières. La façon la plus pertinente est peut-être d’utiliser les quantités sans dimension :
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Concentration et sursaturation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KASCHIEV (D.) - Nucleation : Basic theory with applications. - Butterworth-Heinemann, Oxford (2000).
-
(2) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - 2nd edition, Marcel Dekker, New York (2001).
-
(3) - MULLIN (J.W.) - Crystallization. - 4th edition, Butterworth-Heinemann, Oxford (2001).
-
(4) - KASCHIEV (D.) - Nucleation : basic theory with applications - Butterworth-Heinemann : Oxford, p 529 (2000)
-
(5) - GIBBS (J.) - The Collected Works. Vol. 1. Thermodynamics - Yale University Press (1948).
-
(6) - VEKILOV (P. G.) - Dense liquid precursor for the nucleation of ordered solid phases from solution - Crystal Growth & Design, 4, 671-685 (2004)
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