Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Les procédés de cristallisation sont divisés en deux catégories : la cristallisation en solution et la cristallisation en milieu fondu. Cette dernière présente de nombreux avantages comme le fonctionnement à bas niveau thermique, l’absence de solvant, l’obtention de produits de très haute pureté, une faible consommation énergétique et un niveau de sécurité accru, en cohérence avec une démarche de développement durable. Dans cet article sont présentés les étapes et les différents modes de fonctionnement discontinu, continu, des procédés de cristallisation en milieu fondu. Enfin, la mise en œuvre industrielle est abordée, ainsi que les procédés de solidification et de mise en forme du produit purifié fondu.
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Crystallization processes are divided into two categories: crystallization from solution and crystallization from melt. This technique presents many advantages such as the solvent free aspect, production of very high purity products, low energy consumption and a higher security level, according to principles of sustainable development. This paper deals with the steps of crystallization process, then batch and continuous processes are presented. At least, the industrial implementation is described as well as solidification processes of melted purified product.
Auteur(s)
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Marie LE PAGE MOSTEFA : Maître de Conférences à l’École Nationale Supérieure des Industries Chimiques / Université de Lorraine – Docteur en Génie des Procédés et des Produits de l’Université de Lorraine – Ingénieur ENSCR - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
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Hervé MUHR : Directeur de Recherche CNRS – Docteur en Génie des Procédés de l’Institut National Polytechnique de Lorraine – Ingénieur ENSIC - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France
INTRODUCTION
Les procédés de cristallisation consistent à produire des solides à partir de milieux liquides ou gazeux. Parmi ces procédés, la cristallisation en milieu fondu repose sur les différences de propriétés physico-chimiques à l’état solide de composés à séparer, tout comme la distillation permet une séparation de produits basée sur les différences de propriétés d’évaporation du mélange. En effet, le principe de la cristallisation en milieu fondu repose sur le refroidissement d’un mélange liquide impur en produisant une phase solide cristalline purifiée contenant le produit d’intérêt.
Les avantages de la cristallisation en milieu fondu font de ce procédé une alternative intéressante aux procédés de purification, de séparation et de mise en forme. En effet, en comparaison avec l’opération de distillation, la cristallisation en milieu fondu est peu énergivore. Par ailleurs, opérant sans solvant et à bas niveau thermique, ce procédé s’inscrit dans la démarche d’établissement de procédés plus respectueux de l’environnement et plus économiques. De plus, cette méthode de purification est parfois la seule technique capable de séparer des constituants, tels que des mélanges d’isomères ou des mélanges azéotropiques.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
purification | separation | forming
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Procédés continus. Cristallisation en suspension
En anglais
3. Procédés discontinus. Cristallisation en couche sur paroi froide
3.1 Principe
La cristallisation en couche sur paroi froide est utilisée pour mener une purification en régime discontinu. Elle consiste à former une épaisse couche cristalline sur une surface refroidie. Les mouvements de la phase liquide peuvent être uniquement liés à la convection naturelle, on parle alors de mode statique, ou induits par une convection forcée, par un système de pompage de la phase fondue ou par bullage d’un gaz inerte, on parle alors de mode dynamique.
HAUT DE PAGE3.2 Mode statique
La figure 15 schématise le fonctionnement d’un réacteur de cristallisation en couche sur paroi froide en mode statique, dans un cristallisoir de type tubes/calandre. Le cycle de purification débute par le chargement de la calandre par le milieu fondu à purifier et la circulation du thermofluide dans les tubes permet de contrôler la température.
La cristallisation en couche en mode statique peut aussi être effectuée dans un réacteur s’apparentant à un échangeur à plaques, tel que représenté figure 16.
Comme l’illustre la figure 17, un fluide caloporteur contrôle le refroidissement de la paroi sur laquelle se développe la couche cristalline. Dans les procédés de cristallisation en mode statique, le milieu fondu est soumis uniquement à la convection naturelle induite par le gradient de température existant entre la surface de cristallisation refroidie et la phase liquide. Ainsi, les transferts de chaleur et de matière ne dépendent que de la convection naturelle du milieu fondu.
Au fur et à mesure du refroidissement, la couche cristalline s’épaissit, tandis que la quantité de phase liquide diminue. Il est à noter que des hautes efficacités de purification ne peuvent être atteintes que lorsque la vitesse linéaire de croissance cristalline ne dépasse pas 10−7 m.s−1 ...
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Procédés discontinus. Cristallisation en couche sur paroi froide
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - MERSMANN (A.) - Crystallization Technology Handbook. - Dekker (1994).
-
(2) - ULRICH (J.) - Is Melt Crystallization a Green Technology ?. - Crystal Growth Design, vol. 4, n° 5, 879-880 (2004).
-
(3) - BECKMANN (W.) - Crystallization. - Wiley-VCH (2013).
-
(4) - MATSUOKA (M.) - Developments in Melt Crystallization. - J. Garside, R. J. Davey, A. G. Jones, editions (1991).
-
(5) - CHUNG (J.), HYON (J.), PARK (K.-S.) et al - Controlled Growth of Rubrene Nanowires by Eutectic Melt Crystallization. - Nature – Scientific Report, vol. 6, 23108 (2016).
-
(6) - AHMAD (M.), ULRICH (J.) - Separation of Complex Feed Streams of a Product by Layer Melt Crystallization. - Chemical Engineering Technology, vol. 39,...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Cristal : congrès sur la Cristallisation et la Précipitation Industrielle, ayant lieu tous les trois ans.
2016 : Cristal 8 – Rouen
http://www.cristal8.univ-rouen.fr
2019 : Cristal 9 – Nancy
HAUT DE PAGE
Continuous crystallization apparatus and process US2617273A.
Procédé de purification par cristallisation fractionnée en milieu fondu sur surfaces texturées, FR 1261549.
Process and apparatus for the purification of crystallizable organic compounds, US359716A.
Process for fractional crystallization of p-dichlorobenzene, WO2014082537 A1.
Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus, US3645699A.
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