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Article

1 - NOTIONS FONDAMENTALES, DÉFINITIONS

2 - DÉROULEMENT D’UNE CRISTALLISATION EN MILIEU FONDU

3 - PROCÉDÉS DISCONTINUS. CRISTALLISATION EN COUCHE SUR PAROI FROIDE

4 - PROCÉDÉS CONTINUS. CRISTALLISATION EN SUSPENSION

5 - MISES EN ŒUVRE INDUSTRIELLE

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

Article de référence | Réf : J2798 v1

Glossaire
Cristallisation en milieu fondu - Procédés et mises en œuvre

Auteur(s) : Marie LE PAGE MOSTEFA, Hervé MUHR

Date de publication : 10 mai 2019

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RÉSUMÉ

Les procédés de cristallisation sont divisés en deux catégories : la cristallisation en solution et la cristallisation en milieu fondu. Cette dernière présente de nombreux avantages comme le fonctionnement à bas niveau thermique, l’absence de solvant, l’obtention de produits de très haute pureté, une faible consommation énergétique et un niveau de sécurité accru, en cohérence avec une démarche de développement durable. Dans cet article sont présentés les étapes et les différents modes de fonctionnement discontinu, continu, des procédés de cristallisation en milieu fondu. Enfin, la mise en œuvre industrielle est abordée, ainsi que les procédés de solidification et de mise en forme du produit purifié fondu.

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ABSTRACT

Melt crystallization Process and implementation

Crystallization processes are divided into two categories: crystallization from solution and crystallization from melt. This technique presents many advantages such as the solvent free aspect, production of very high purity products, low energy consumption and a higher security level, according to principles of sustainable development. This paper deals with the steps of crystallization process, then batch and continuous processes are presented. At least, the industrial implementation is described as well as solidification processes of melted purified product.

Auteur(s)

  • Marie LE PAGE MOSTEFA : Maître de Conférences à l’École Nationale Supérieure des Industries Chimiques / Université de Lorraine – Docteur en Génie des Procédés et des Produits de l’Université de Lorraine – Ingénieur ENSCR - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France

  • Hervé MUHR : Directeur de Recherche CNRS – Docteur en Génie des Procédés de l’Institut National Polytechnique de Lorraine – Ingénieur ENSIC - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – CNRS UMR 7274 – Nancy – France

INTRODUCTION

Les procédés de cristallisation consistent à produire des solides à partir de milieux liquides ou gazeux. Parmi ces procédés, la cristallisation en milieu fondu repose sur les différences de propriétés physico-chimiques à l’état solide de composés à séparer, tout comme la distillation permet une séparation de produits basée sur les différences de propriétés d’évaporation du mélange. En effet, le principe de la cristallisation en milieu fondu repose sur le refroidissement d’un mélange liquide impur en produisant une phase solide cristalline purifiée contenant le produit d’intérêt.

Les avantages de la cristallisation en milieu fondu font de ce procédé une alternative intéressante aux procédés de purification, de séparation et de mise en forme. En effet, en comparaison avec l’opération de distillation, la cristallisation en milieu fondu est peu énergivore. Par ailleurs, opérant sans solvant et à bas niveau thermique, ce procédé s’inscrit dans la démarche d’établissement de procédés plus respectueux de l’environnement et plus économiques. De plus, cette méthode de purification est parfois la seule technique capable de séparer des constituants, tels que des mélanges d’isomères ou des mélanges azéotropiques.

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KEYWORDS

purification   |   separation   |   forming

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-j2798


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7. Glossaire

Cristallisation en film tombant ; falling film crystallization

Procédé de cristallisation en milieu fondu en couche sur paroi froide dans lequel la phase liquide ruisselle à la surface des cristaux.

Cristallisation en mode dynamique ; dynamic layer crystallization

Procédé de cristallisation en milieu fondu en couche sur paroi froide dans lequel la circulation de phase liquide est forcée (pompe…).

Cristallisation en mode statique ; static layer crystallization

Procédé de cristallisation en milieu fondu en couche sur paroi froide dans lequel les mouvements de la phase liquide sont uniquement dus à la convection naturelle.

Cristallisation en suspension ; suspension crystallization

Procédé de cristallisation en milieu fondu en continu dans lequel les cristaux, formés sur des parois refroidies, sont mis en suspension par raclage des surfaces froides.

Diagramme de phases ; Phase diagram

Représentation des équilibres thermodynamiques liquide-solide.

Écaillage ; Flaking

Procédé de mise en forme d’un produit fondu, dans l’objectif de former des écailles.

Liquidus ; Liquidus

Courbe du diagramme de phases liquide-solide séparant le domaine de coexistence liquide-solide du domaine totalement liquide.

Pastillage ; Pelleting

Procédé de mise en forme d’un produit fondu, dans l’objectif de former des pastilles.

Prilling ; Prilling

Procédé de mise en forme d’un produit fondu, dans l’objectif de former des sphères.

Ressuage ; Sweating

Étape durant laquelle les cristaux sont fondus partiellement de manière à diminuer la rétention surfacique et volumique afin d’augmenter la pureté de la phase solide.

Rétention surfacique ; Surface retention

Imprégnation de phase liquide impure à la surface des cristaux.

Rétention volumique ; Volume retention

Incorporation de phase liquide impure au sein de la couche cristalline.

Solidus ; Solidus

Courbe du diagramme de phases liquide-solide séparant le domaine de coexistence liquide-solide du domaine totalement solide.

Surfusion ; Supercooling

Absence visuelle de cristaux dans le milieu alors que la phase liquide est thermodynamiquement sursaturée.

Taux de cristallisation ; solidification yield...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - MERSMANN (A.) -   Crystallization Technology Handbook.  -  Dekker (1994).

  • (2) - ULRICH (J.) -   Is Melt Crystallization a Green Technology ?.  -  Crystal Growth Design, vol. 4, n° 5, 879-880 (2004).

  • (3) - BECKMANN (W.) -   Crystallization.  -  Wiley-VCH (2013).

  • (4) - MATSUOKA (M.) -   Developments in Melt Crystallization.  -  J. Garside, R. J. Davey, A. G. Jones, editions (1991).

  • (5) - CHUNG (J.), HYON (J.), PARK (K.-S.) et al -   Controlled Growth of Rubrene Nanowires by Eutectic Melt Crystallization.  -  Nature – Scientific Report, vol. 6, 23108 (2016).

  • (6) - AHMAD (M.), ULRICH (J.) -   Separation of Complex Feed Streams of a Product by Layer Melt Crystallization.  -  Chemical Engineering Technology, vol. 39,...

1 Événements

Cristal : congrès sur la Cristallisation et la Précipitation Industrielle, ayant lieu tous les trois ans.

https://sf2m.fr

2016 : Cristal 8 – Rouen

http://www.cristal8.univ-rouen.fr

2019 : Cristal 9 – Nancy

http://www.cristal9-nancy.com

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2 Brevets

Continuous crystallization apparatus and process US2617273A.

Procédé de purification par cristallisation fractionnée en milieu fondu sur surfaces texturées, FR 1261549.

Process and apparatus for the purification of crystallizable organic compounds, US359716A.

Process for fractional crystallization of p-dichlorobenzene, WO2014082537 A1.

Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus, US3645699A.

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3 Annuaire

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