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Article

1 - CLASSIFICATION DES PROCÉDÉS

2 - FABRICATION D’UNE ÉMULSION

3 - ÉMULSIFICATION PAR AGITATION MÉCANIQUE

4 - HOMOGÉNÉISEURS HAUTE PRESSION

5 - MÉLANGEURS STATIQUES

6 - PROCÉDÉ ULTRASONORE

7 - PROCÉDÉS À MEMBRANES

8 - MICROFLUIDIQUE

9 - INVERSION DE PHASES

10 - TECHNIQUES MINEURES

11 - CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES

12 - ANNEXE : PRÉPARATION D’ÉMULSIONS D’HUILE DE SILICONE

13 - GLOSSAIRE

Article de référence | Réf : J2153 v2

Fabrication d’une émulsion
Procédés d’émulsification - Techniques et appareillage

Auteur(s) : Martine POUX, Jean-Paul CANSELIER

Date de publication : 10 avr. 2023

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RÉSUMÉ

Cet article décrit les différents procédés industriels d'obtention des émulsions, depuis les techniques d'agitation mécanique et hautes pressions - techniques nécessitant un apport énergétique élevé - jusqu'aux techniques à membranes et par inversion de phases, peu gourmandes en énergie. Il constitue une aide à la décision pour le choix d'une technique. En effet, pour une même formulation, plusieurs technologies sont possibles, avec des paramètres opératoires et des caractéristiques différents qui peuvent conduire à des émulsions de différentes morphologies H/E, E/H ou multiples. 

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ABSTRACT

Emulsification processes – Techniques and equipment

This article describes different industrial processes for obtaining emulsions, from mechanical agitation and high-pressure homogenizers (high energy processes) to phase inversion and membrane techniques (low energy processes). It should help decision making for the choice of a relevant technique. Indeed, for the same formulation, several technologies are available, with different operating parameters and characteristics, which may lead to various emulsion types: O/W, W/O or multiple ones.

Auteur(s)

  • Martine POUX : Ingénieur de recherche, HDR - Laboratoire de Génie chimique INPT/UPS/CNRS, - École nationale supérieure des ingénieurs en arts chimiques et technologiques, Toulouse (INP-ENSIACET), France

  • Jean-Paul CANSELIER : Ingénieur ENSCT, docteur-ingénieur, docteur d’État, Pompertuzat, France

INTRODUCTION

Dans de nombreuses industries (agroalimentaire, pharmaceutique, cosmétique, mais aussi chimique), beaucoup de produits fabriqués – que ce soit des intermédiaires ou des produits finis – se présentent sous la forme d’émulsion. La mise en contact de phases non miscibles pour obtenir un produit pseudo-homogène stable requiert un certain nombre de connaissances technologiques et du savoir-faire. Le changement d’échelle en vue d’une production en grande quantité, basé sur les résultats issus de la phase de développement, s’avère souvent difficile : en effet, les phénomènes impliqués dans la formation des émulsions sont nombreux et complexes et liés au type de technologie utilisée, de sorte que, pour une formulation et des conditions opératoires données, il n’existe pas de solution unique permettant d’obtenir une émulsion stable.

Cet article, qui fait suite à celui sur les mécanismes de formation des émulsions publié dans la même collection [J 2 152], a pour but de guider le choix de l’utilisateur en décrivant, en expliquant et en comparant les principaux procédés industriels de préparation des émulsions : techniques classiques d’agitation mécanique (hélices, turbines, rotors-stators), mélangeurs coaxiaux, mélangeurs statiques, moulins colloïdaux, techniques haute pression, ultrasons, techniques à membranes, microfluidique, inversion de phases… Dans chacun des cas, à titre comparatif, la technologie, les paramètres opératoires, les propriétés des émulsions générées et les domaines d’utilisation sont précisés. Il s’agit donc ici d’offrir à l’utilisateur les éléments indispensables à la production d’émulsions en vue d’une aide à la décision.

Le lecteur pourra aussi consulter les articles [J 2 150] et [J 2 158] ainsi que la référence .

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KEYWORDS

high pressure   |   emulsion   |   homogenizer   |   rotor-stator   |   colloid mill

VERSIONS

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-j2153


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2. Fabrication d’une émulsion

Généralement, l’émulsification se décompose en deux étapes successives : d’abord une étape de dispersion-mélange, que l’on appelle « pré-émulsification » et qui va conduire à une simple mise en suspension de gouttelettes de la phase dispersée dans la phase continue (gouttes de l’ordre de 100 µm), puis une étape dite « d’homogénéisation » dont le but est de réduire la taille des gouttes de façon à conférer à l’émulsion les propriétés requises et à la stabiliser. Ces deux opérations s’effectuent dans des cuves agitées ou dans des conduites munies d’outils appelés respectivement « disperseurs » et « homogénéiseurs ».

Les différentes étapes de la fabrication d’une émulsion sont données figure 1, où l’on peut noter le nombre important de variables dites « de procédé » auxquelles il faut ajouter celles de formulation : on a ici un aperçu global de la complexité du problème. Les étapes clés sont commentées ci-après.

  • Cas d’un procédé discontinu

  • Préparation des phases aqueuse et huileuse

    Le but de cette étape est de conditionner les phases aqueuse et huileuse avant l’émulsification. La phase huileuse, corps gras parfois pâteux ou même solide, doit être chauffée (entre 30 et 60 ˚C environ) afin d’atteindre une viscosité permettant de rendre aisée sa manipulation. Le ou les émulsifiants peuvent être ajoutés durant cette étape. L’opération se déroule dans une cuve agitée munie d’une hélice ou d’une turbine à laquelle on peut ajouter un mobile permettant d’assurer un bon transfert thermique (ancre, par exemple).

    Pour la phase aqueuse, un mobile assurant la circulation du fluide dans toute la cuve et un bon renouvellement au niveau des parois comme une hélice (ou une turbine à pales inclinées) peut être utilisé pour assurer une homogénéité thermique (autour de 30-40 °C).

  • Mélange – Dispersion

    La nature de la dispersion créée dépend de la formulation mais également du mode opératoire et de la façon...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - SJÖBLOM (J.) (éd.) -   Encyclopedic handbook of emulsion technology.  -  Marcel Dekker, New York (2001).

  • (2) - ZHOU (G.), KRESTA (S.M.) -   Correlation of mean drop size and minimum drop size with the turbulence energy dissipation and the flow in an agitated tank.  -  Chem. Eng. Sci., 53, n° 11, p. 2063-2079 (1998).

  • (3) - VERMEULEN (T.), WILLIAMS (G.M.), LANGLOIS (G.E.) -   Interfacial area in liquid-liquid and gas-liquid agitation.  -  Chem. Eng. Progr., 51, p. 85F-95F (1955).

  • (4) - CALDERBANK (P.H.) -   Physical rate processes in industrial fermentations, part I : the interfacial area in gas-liquid contacting with mechanical agitation.  -  Trans. I Chem. E., 36, p. 443-463 (1958).

  • (5) - SPROW (F.B.) -   Distribution of drop sizes produced in turbulent liquid-liquid dispersion.  -  Chem. Eng. Sci., 22, p. 435-442 (1967).

  • ...

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