Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est une des méthodes la plus répandues pour l’analyse minérale des éléments en solution. L’abaissement des limites de détection, la correction des absorptions non spécifiques, l’apport de l’informatique ont permis d’améliorer considérablement la maîtrise de cette méthode analytique de dosage. Cet article décrit avec précision l’appareillage, traite le problème des interférences spectrales, chimiques, et physiques. Il liste ensuite l’ensemble des caractéristiques de la méthode, avant de présenter plusieurs applications analytiques.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Jacques VANDEGANS : Docteur en sciences de l’université de l’État à Liège - Professeur et chef du service de Chimie analytique à l’Institut Meurice, Bruxelles
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Anne-Marie de KERSABIEC : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Ingénieur au Laboratoire de géochimie et métallogénie à l’université Pierre-et-Marie-Curie (CNRS, URA 1762), Paris
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Michel HOENIG : Docteur en sciences de l’université des Sciences et Techniques de Lille-Flandres-Artois - Chef de travaux agrégé au Centre d’études et de recherches vétérinaires et agronomiques du ministère de l’Agriculture (CERVA), Tervuren
INTRODUCTION
Le choix d’une méthode analytique de dosage est avant tout conditionné par la nature de l’échantillon à analyser, par la concentration présumée de l’analyte, par les interférences potentielles dues à la matrice. À cela, il faut ajouter les besoins associés à la cadence des analyses ainsi que le coût et les moyens disponibles pour l’investissement. Aucune technique ne pourra satisfaire tous ces critères.
Parmi toutes les techniques disponibles à ce jour pour l’analyse minérale des éléments en solution, les plus répandues sont la spectrométrie d’absorption atomique (SAA), la spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit (SEA/ICP) auxquelles nous pouvons ajouter les méthodes électrochimiques ainsi que la chromatographie ionique et l’électrophorèse capillaire.
En termes de sensibilité la SAA électrothermique (SAAE) offre des performances comparables à celles de l’électrochimie, polarographie et voltamétrie. Dans la plupart des cas, les limites de détection avoisinent le µg/dm3 et, à l’heure actuelle, la maîtrise des interférences permet de réaliser l’analyse de milieux fort complexes et chargés en sel.
C’est grâce au développement de systèmes efficaces de correction des absorptions non spécifiques (ANS), à l’apport considérable de l’informatique et à une meilleure connaissance des phénomènes se déroulant avant et pendant l’atomisation, que la SAA a atteint aujourd’hui sa maturité.
Après un bref rappel théorique, cet article reprend une description approfondie de l’appareillage, comprenant tous les développements récents. On aborde ensuite les problèmes liés aux interférences et aux moyens de les mettre en évidence et de les corriger. Un examen détaillé des propriétés de la méthode (sensibilité, limite de détection...) termine cette mise au point.
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- Version archivée 1 de oct. 1985 par Maurice PINTA
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Applications analytiques6. Propriétés de la méthode
6.1 Sensibilité
En SAAF, il est d’usage d’exprimer la sensibilité par la concentration caractéristique. Elle représente la concentration, en mg/dm3, ou µg/dm3, qui produit un signal d’absorption d’une valeur de 0,0044 uA (qui correspond à une absorption de 1 % de la lumière émise). En raison de l’introduction d’une masse précise d’échantillon dans l’atomiseur, la sensibilité en SAAE est représentée par la masse d’analyte qui génère un signal de 0,0044 uA en hauteur de pic ou de 0,0044 uA · s en surface de pic. Il s’agit de la masse caractéristique (m0), qui est habituellement exprimée en picogrammes (1 pg = 10−12 g).
Les sensibilités en SAAF et en SAAE sont indiquées pour quelques éléments dans le tableau 5.
HAUT DE PAGE6.2 Linéarité (gamme dynamique)
La linéarité d’une procédure d’analyse est sa capacité d’obtenir, dans un certain intervalle, des résultats directement proportionnels à la concentration de l’analyte dans l’échantillon.
En SAA, le domaine de linéarité n’excède pas deux ordres de grandeur.
HAUT DE PAGE6.3 Limite de détection
C’est la plus faible concentration (ou masse) d’analyte pouvant être détectée mais non quantifiée comme une valeur exacte. Comme la sensibilité, elle est exprimée en mg/dm3 (SAAF) ou en µg/dm3 (SAAE), et est généralement définie comme la valeur du blanc plus trois fois son écart-type. En général, la valeur du blanc est basée sur la moyenne d’une dizaine de mesures successives. La limite de détection est étroitement liée à la sensibilité, mais également à la stabilité du système (rapport signal/bruit) et reflète donc aussi la répétabilité des mesures.
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - WALSH (A.) - * - Spectrochim. Acta 7 1955 p. 108.
-
(2) - ALKEMADE (C.Th.), MILATZ (J.M.W.) - * - Appl. Sci. Res. Sect. B4 1955 p. 289.
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(3) - WELZ (B.) - Atomic absorption spectrometry. - VCH Weinheim, 1985.
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(4) - LAJUNEN (L.H.J.) - Spectrochemical analysis by atomic absorption and emission. - Royal Society of Chemistry, Cambrige, 1992.
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(5) - WINEFORDNER (J.D.) - * - Anal. Chem. 1963 p. 1607-1610.
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(6) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 21 1905 p. 236.
-
(7) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 27 1908 p. 353.
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ANNEXES
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