Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est une des méthodes la plus répandues pour l’analyse minérale des éléments en solution. L’abaissement des limites de détection, la correction des absorptions non spécifiques, l’apport de l’informatique ont permis d’améliorer considérablement la maîtrise de cette méthode analytique de dosage. Cet article décrit avec précision l’appareillage, traite le problème des interférences spectrales, chimiques, et physiques. Il liste ensuite l’ensemble des caractéristiques de la méthode, avant de présenter plusieurs applications analytiques.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Jacques VANDEGANS : Docteur en sciences de l’université de l’État à Liège - Professeur et chef du service de Chimie analytique à l’Institut Meurice, Bruxelles
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Anne-Marie de KERSABIEC : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Ingénieur au Laboratoire de géochimie et métallogénie à l’université Pierre-et-Marie-Curie (CNRS, URA 1762), Paris
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Michel HOENIG : Docteur en sciences de l’université des Sciences et Techniques de Lille-Flandres-Artois - Chef de travaux agrégé au Centre d’études et de recherches vétérinaires et agronomiques du ministère de l’Agriculture (CERVA), Tervuren
INTRODUCTION
Le choix d’une méthode analytique de dosage est avant tout conditionné par la nature de l’échantillon à analyser, par la concentration présumée de l’analyte, par les interférences potentielles dues à la matrice. À cela, il faut ajouter les besoins associés à la cadence des analyses ainsi que le coût et les moyens disponibles pour l’investissement. Aucune technique ne pourra satisfaire tous ces critères.
Parmi toutes les techniques disponibles à ce jour pour l’analyse minérale des éléments en solution, les plus répandues sont la spectrométrie d’absorption atomique (SAA), la spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit (SEA/ICP) auxquelles nous pouvons ajouter les méthodes électrochimiques ainsi que la chromatographie ionique et l’électrophorèse capillaire.
En termes de sensibilité la SAA électrothermique (SAAE) offre des performances comparables à celles de l’électrochimie, polarographie et voltamétrie. Dans la plupart des cas, les limites de détection avoisinent le µg/dm3 et, à l’heure actuelle, la maîtrise des interférences permet de réaliser l’analyse de milieux fort complexes et chargés en sel.
C’est grâce au développement de systèmes efficaces de correction des absorptions non spécifiques (ANS), à l’apport considérable de l’informatique et à une meilleure connaissance des phénomènes se déroulant avant et pendant l’atomisation, que la SAA a atteint aujourd’hui sa maturité.
Après un bref rappel théorique, cet article reprend une description approfondie de l’appareillage, comprenant tous les développements récents. On aborde ensuite les problèmes liés aux interférences et aux moyens de les mettre en évidence et de les corriger. Un examen détaillé des propriétés de la méthode (sensibilité, limite de détection...) termine cette mise au point.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de oct. 1985 par Maurice PINTA
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Propriétés de la méthode5. Étalonnage
La spectrométrie d’absorption atomique est une méthode analytique comparative ; elle implique un étalonnage, et la qualité des résultats dépend de la représentativité des étalons par rapport aux échantillons. De nombreux facteurs peuvent altérer cette qualité ; il faut donc apporter le plus grand soin quant au choix et à la préparation des étalons.
L’étalonnage le plus courant s’obtient en mesurant l’absorbance de solutions synthétiques à concentrations progressives en analyte. La concentration de la solution inconnue est alors directement déduite en rapportant sa valeur d’absorbance sur une droite d’étalonnage préalablement établie. Cette méthode, appelée étalonnage direct, s’applique à des milieux relativement simples, dont la matrice est suffisamment constante et ne donnant lieu qu’à des interférences négligeables.
Pour les milieux complexes ayant une matrice connue et relativement constante d’un échantillon à l’autre, et si celle-ci risque d’être cause de perturbation, on a recours à un étalonnage reconstituant l’essentiel du milieu de base (méthode principalement appliquée aux milieux métallurgiques en ICP et SAAF, mais rarement en SAAE).
Si la matrice est inconnue ou trop variable dans la série d’échantillons analysés, on dispose de la méthode des ajouts dosés (figure 17). Elle consiste à additionner des quantités croissantes de l’élément considéré à des aliquotes de la solution étudiée. Le volume de ces ajouts successifs doit être suffisamment faible pour que l’on puisse négliger les variations de volume de la solution d’échantillon, ou alors celui-ci est ramené, après ajout, à un volume de référence. On mesure ensuite l’absorbance des solutions obtenues. En traçant la relation absorbance/concentration, on obtient une droite dont l’intersection avec l’axe des abscisses donne la concentration de l’analyte dans la solution sans ajout. Actuellement, les appareils modernes équipés d’un distributeur d’échantillons peuvent effectuer ces opérations de façon entièrement automatique.
Si la méthode d’ajouts dosés peut être considérée...
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BIBLIOGRAPHIE
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(2) - ALKEMADE (C.Th.), MILATZ (J.M.W.) - * - Appl. Sci. Res. Sect. B4 1955 p. 289.
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(4) - LAJUNEN (L.H.J.) - Spectrochemical analysis by atomic absorption and emission. - Royal Society of Chemistry, Cambrige, 1992.
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(5) - WINEFORDNER (J.D.) - * - Anal. Chem. 1963 p. 1607-1610.
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(6) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 21 1905 p. 236.
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(7) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 27 1908 p. 353.
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