Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
À partir des années 1980, l’assurance qualité a gagné les laboratoires d’analyse et la validation des méthodes a vite revêtu un caractère fondamental. Il fallait créer la confiance envers les résultats produits et assurer leur traçabilité. Dans ce contexte, le mot validation prend deux significations en fonction du domaine d’application de la méthode. D’une part, il y a la validation interne, incontournable, que tout laboratoire se doit de mettre en œuvre. D’autre part, la validation externe, lorsque plusieurs laboratoires utilisent une même méthode ou s’intéresse à un même analyte. Cet article est consacré à ce dernier type de validation dont il présente des diverses techniques.
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In the 1980s, quality assurance was introduced in analytical laboratories and method validation quickly became fundamental. It was compulsory to establish the confidence in achieved results. In this context, validation can take on two meanings depending on the field of application. On the one hand it is the essential in-house validation that any laboratory must implement. On the other hand, external validation, when several laboratories use the same method or are interested in the same analyte. This article is devoted to this last type and presents the validation techniques.
Auteur(s)
-
Max FEINBERG : Institut National de la Recherche Agronomique (INRA) - Directeur de recherche, retraité, Paris, France
INTRODUCTION
La validation des méthodes découle de la mise en place des systèmes d’assurance qualité dans les laboratoires d’analyse. Son but initial est de créer une relation de confiance entre un prestataire de service et un client. Perçue au début comme une contrainte, elle est rapidement devenue un enjeu important, car les analystes avaient pour habitude de travailler de façon assez indépendante. Cette attitude a rapidement disparu car le laboratoire avait tout à gagner à fournir des résultats dans lesquels le demandeur-décideur pouvait avoir confiance. D’ailleurs, cette démarche a connu un grand succès puisque la demande en analyses de tous types n’a fait qu’augmenter, et ce n’est pas fini. Les analystes sont donc devenus en quelques années des experts de la validation. Pourtant, il faut distinguer entre validation interne (in-house validation en anglais) et validation externe.
Historiquement, différentes procédures de validation interne ont été mises en place de façon sectorielle, les spécialistes de l’analyse des eaux estimant qu’ils n’avaient pas les mêmes problèmes que ceux de la sidérurgie. C’est pourquoi il existe encore des zones d’ombre dans les définitions. En conséquence plusieurs paramètres de performance des méthodes sont sujets à interprétation. Le meilleur exemple est celui de la limite de quantification : elle est abondamment employée alors qu’il existe plusieurs dizaines de modes de calcul qui débouchent sur des valeurs différentes. Une meilleure normalisation des modes de calcul des critères de qualité est certainement l’approche qui permettra de résoudre ces problèmes.
D’ailleurs, c’est ce qui s’est passé pour la validation externe, ou inter-laboratoires. Comme nous le verrons, les principes de conduite des études et les calculs afférents font tous l’objet de diverses normes internationales. Ils font aussi appel à des méthodes statistiques dédiées.
Finalement, valider une méthode, cela veut dire faire des calculs statistiques normalisés. Cette remarque n’est pas fortuite, puisque cet effort de normalisation rejoint des préoccupations économiques et techniques manifestes. En effet, les progrès des méthodes d’analyse, et la confiance qu’on a pu assez vite accorder aux résultats, font qu’elles sont devenues des outils incontournables d’aide à la décision lors d’échanges commerciaux, ou de diagnostic environnemental ou médical. Alors, le principal objectif de la validation externe est de fournir des moyens qui assurent une bonne comparabilité des mesures, de préférence au niveau international.
L'expertise technique et scientifique de référence
MOTS-CLÉS
validation des méthodes d’analyse analyse inter-laboratoires essai d’aptitude matériaux de référence certifiés justesse fidélité
KEYWORDS
validation of analytical methods | inter-laboratory study | proficiency testing | certified reference materials | trueness | precision
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2004 par Max FEINBERG, Gérard LAMARQUE
DOI (Digital Object Identifier)
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Analyses inter-laboratoires
En anglais
1. Validation et cycle de vie d’une méthode
1.1 Cycle de vie d’une méthode d’analyse
Une méthode d’analyse est une procédure, c’est-à-dire une série d’opérations plus ou moins complexes et programmées, dont le but est de déterminer un analyte. Si l’on s’en tient au vocabulaire métrologique strict, il faut parler de mesurande, plutôt que d’analyte. Mais, les analystes ont pu faire accepter ce dernier terme, plus adapté à leur discipline.
Un ensemble de moyens annexes permet de mettre en œuvre cette procédure. On parle alors de système de mesure. La détermination de l’analyte peut être quantitative ou qualitative.
Comme le rattachement de la plupart des analytes à un étalon du système international (SI) d’unités est délicat, la question initiale pour un analyste est de s’assurer que ce qu’il mesure correspond bien à ce qu’il a l’intention de mesurer. C’est dans ce sens de caractérisation que le terme validation est souvent entendu par les analystes. Il faut toutefois le comprendre dans un sens plus large : celui de vérification que la méthode utilisée permet d’atteindre un objectif fixé à l’avance, telle une limite de quantification donnée.
La théorie du cycle de vie, empruntée aux sciences économiques, a été transposée dans de nombreux contextes. Elle se révèle très commode pour expliquer la place de la validation dans le cheminement d’une méthode d’analyse. En effet, une tendance classique est de décrire une méthode comme un mode opératoire immuable et figé. C’est du moins l’impression que donnent les publications et autres recueils de techniques analytiques. Or, comme tout procédé de production, une méthode d’analyse naît, s’applique, s’améliore puis disparaît, remplacée par une autre, généralement mieux adaptée.
La figure 1 résume les différentes étapes de ce que nous proposons d’appeler le cycle de vie d’une méthode d’analyse. Les principales étapes sont les boîtes aux angles arrondis ; quelques outils sont inscrits dans les rectangles. Le véritable point de départ est une question scientifique ou technique qu’une mesure chimique ou biochimique permettra de résoudre. L’analyste va d’abord sélectionner le principe de la méthode, c’est-à-dire...
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Validation et cycle de vie d’une méthode
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FEINBERG (M.) - Labo-Stat : guide pour la validation des méthodes d’analyses. - Lavoisier, Paris (2012).
-
(2) - VIM - JCGM 200 – Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés. - Bureau International des Poids et Mesures, Sèvres, 3e édition (2012).
-
(3) - FEINBERG (M.), LAURENTIE (M.), RUDAZ (S.) - Labo-Stat : guide pour l’incertitude de mesure. - Lavoisier, Paris (2022).
-
(4) - GUM - JCGM 100 – Évaluation des données de mesure — Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure. - Bureau International des Poids et Mesures, Sèvres, 2e édition (2008).
-
(5) - HUBER (P.J.) - Robust estimation of a location parameter. - Annals of Mathematical Statistics, 35, p. 73-101 (1964).
-
...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 1 : Principes généraux et définitions - ISO 5725-1 - 2023
-
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-2 - 2019
-
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 3 : Fidélité intermédiaire et plans alternatifs pour les études collaboratives - ISO 5725-3 - 2023
-
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 4 : Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-4 - 2020
-
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 5 : Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée - ISO 5725-5 - 1998
-
...
ANNEXES
1.1 Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)
Matériaux de Référence Certifiés
Aquaref https://www.aquaref.fr
Chauvin Arnoux Metrix https://catalog.chauvin-arnoux.com
CNRS-SARM https://sarm.cnrs.fr
DocPlayer.fr https://docplayer.fr
European Reference Materials https://crm.jrc.ec.europa.eu
Joint Committee for Traceability in Laboratory Medicine https://www.jctlmdb.org/
Labelians https://catalogue.labelians.fr
Laboratoire national de métrologie et d'essais https://www.lne.fr
Mettler Toledo https://www.mt.com
OREAS https://standards-crm-africa.com
Restek https://www.restek.com
Schmidt + Haensch https://schmidt-haensch.com
SCP Science https://www.scpscience.com
Sigma-Aldrich https://www.sigmaaldrich.com
Techlab https://www.techlab.fr
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