Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La capacité de détection constitue l’une des caractéristiques fondamentales d’une méthode d’analyse. La recherche de traces de polluants chimiques dans l’environnement ou dans les produits alimentaires a pris, ces dernières années, une importance toute particulière. Pour ces raisons, les capacités de détection doivent être évaluées de manière rigoureuse et selon un protocole accepté par tous. Actuellement, il est difficile de faire le tri parmi les nombreux termes associés aux capacités de détection et la multitude d’approches proposées pour les calculer. Le présent article expose succinctement la théorie générale, ainsi que les pratiques les plus courantes pour la détermination des capacités de détection d’une méthode d’analyse. Il a pour objectif d’éclairer le lecteur sur le choix des méthodologies à mettre en œuvre
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Lire l’articleAuteur(s)
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Cédric RIVIER : Secrétaire technique de la CETAMA au CEA
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Marielle CROZET : Ingénieur-chercheur au CEA
INTRODUCTION
Les premières publications sur les limites de détection remontent aux années 1940, mais les travaux fondateurs, basés sur les tests d'hypothèse, ont été publiés en 1968 par L. A. Currie. Ces travaux constituent, encore aujourd'hui, la référence pour toute évaluation des capacités de détection d'une méthode d'analyse chimique et ont très largement servi à la rédaction de cet article. Bien que ces travaux aient une cinquantaine d'années, l'approche développée par Currie reste peu appliquée par les laboratoires d'analyse chimique, en raison probablement, d'une relative complexité et d'un manque de compréhension des concepts statistiques mis en œuvre. Des approches alternatives se sont développées et ont conduit à une hétérogénéité des pratiques rendant, bien souvent, la comparaison des performances analytiques des méthodes difficile voire impossible. Cette situation pose aussi des problèmes de concurrence entre les laboratoires d'analyse, l'obtention de limites de détection de plus en plus basses étant devenue un enjeu majeur pour les laboratoires et leurs clients.
Pour faire face à cette situation, l'Union internationale de chimie pure et appliquée (UICPA) a publié, en 1995, une nomenclature pour l'évaluation des méthodes analytiques incluant les capacités de détection et de quantification. Cette nomenclature, directement issue des concepts développés par Currie, constitue le socle de toute évaluation de méthodes d'analyse chimique.
Plus récemment, le Vocabulaire international de métrologie (VIM) a introduit la limite de détection dans ses définitions, soulignant ainsi l'importance d'avoir une définition commune pour homogénéiser les pratiques.
Après avoir défini la limite de détection et les termes apparentés puis les avoir explicités d'un point de vue théorique et à travers un exemple d'application, différentes approches couramment utilisées dans les laboratoires sont exposées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de mars 1998 par Michèle NEUILLY
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Conclusion5. Présentation des résultats
5.1 Expression de la limite de détection
La limite de détection doit être rendue avec deux chiffres significatifs et arrondie par excès, conformément aux règles d'arrondissage de l'incertitude de mesure.
5.2 Expression du résultat de mesure
La règle générale est la suivante.
– Lorsque le résultat de mesure est supérieur au seuil de décision (xC), le résultat de mesure est rendu sous la forme :
avec :
-
![]()
: - moyenne des mesures,
- U :
- incertitude élargie.
Il convient de préciser le facteur d'élargissement k (en général, on prend k = 2, ce qui équivaut à rendre un intervalle de confiance à 95 % lorsque le mesurande suit une loi de distribution normale).
– Lorsque le résultat de mesure est inférieur au seuil de décision, le résultat est rendu sous la forme « inférieur à xD » (on rappelle que xD est la limite de détection). Cependant, il est indispensable de noter, à titre informatif, le résultat sous la forme :
En effet, en cas d'utilisation ultérieure de ce résultat, par exemple pour un cumul avec d'autres valeurs, il peut s'avérer nécessaire d'utiliser le résultat sous la forme
...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - KAISER (H.) - Die Berechnung der Nachweisempfindlichkeit. - Spectrochim. Acta, 3, p. 40 (1947).
-
(2) - CURRIE (L.A.) - Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities. - Pure and Appl. Chem., 67, 10, p. 1699-1723 (1995).
-
(3) - VOIGTMAN (E.) - * - Spectrochimica Acta, Part B, 63, p. 115-128 (2008).
-
(4) - VOIGTMAN (E.) - * - Spectrochimica Acta Part B, 66, p. 822-827 (2011).
-
(5) - CURRIE (L.A.) - Limits for qualitative detection and quantitative determination. - Anal. Chem., 40, p. 586 (1968).
-
(6) - United States Pharmacopeia 30, National Formulary 25, General Chapter 1225 - Validation of compendial methods. - The United States Pharmacopeial Convention, Rockville, Maryland, USA (2007).
-
...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
-
Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM) 3e édition (accessible gratuitement sur http://www.bipm.org) - JCGM 200 - 2012
-
Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 1 : Termes statistiques généraux et termes utilisés en calcul des probabilités - NF ISO 3534-1 - 2007
-
Statistique – Vocabulaire et symboles – Partie 2 : Statistique appliquée - NF ISO 3534-2 - 2006
-
Évaluation des données de mesure – Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM) - JCGM 100 - 2008
-
Qualité de l'eau – Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des caractères de performance – Partie 1 : Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage - ISO 8466-1 - 1990
-
Capacité de détection – Partie 1 : Termes et définitions - NF ISO 11843-1 - 1998
-
...
ANNEXES
1.1 Organismes – Fédérations – Associations (liste non exhaustive)
Bureau international des poids et mesures (BIPM) http://www.bipm.org
Union internationale de chimie pure et appliquée (UICPA) http://www.iupac.org
International organization for standardization (ISO) http://www.iso.org
AFNOR http://www.afnor.org
EURACHEM http://www.eurachem.org
CETAMA http://www-cetama.cea.fr
Collège Français de Métrologie http://cfmetrologie.com
Société Française de Statistique http://www.sfds.asso.fr
Groupe Français de Chimiométrie http://www.chimiometrie.org
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