Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
RÉSUMÉ
Valider une méthode non normalisée, c’est constituer un dossier de validation apportant la preuve que les performances obtenues sont en adéquation avec les besoins formulés et les prescriptions particulières en lien avec son utilisation. La plupart du temps, cette approche s’effectue dans le cadre d’une démarche qualité. Usuellement, il s’agit de quantifier, par caractérisation intralaboratoire, et suivant des procédures établies, les paramètres de justesse, répétabilité, reproductibilité, limite de quantification et linéarité associés à la méthode.
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Validating an unstandardized method creates a validation file demonstrating that the performances obtained meet the expressed needs and special requirements related to its use. Most of the time, this approach is carried out within the framework of a quality approach. Usually, it consists in quantifying, via an intra-laboratory characterization, and following established procedures, the parameters of accuracy, repeatability, reproducibility, limit of quantification and linearity associated with the method.
Auteur(s)
-
Soraya AMAROUCHE : Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE)
INTRODUCTION
Valider, c'est apporter des preuves que la méthode de mesure ou d'analyse remplit les prescriptions particulières en vue d'une utilisation prévue, déterminée (voir § 5.4 de NF ISO/CEI 17025 « Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnage et d'essais »). En dehors des méthodes normalisées (ou définies consensuellement par une profession) qui sont considérées comme validées par les organismes d'accréditation lorsqu'elles sont utilisées dans leur domaine d'application, les autres méthodes (méthode normalisée adaptée, méthode développée en interne...) doivent posséder un dossier de validation apportant les preuves que les performances sont en adéquation avec les besoins formulés par un client (interne ou externe). En effet, le besoin peut être pour répondre à une demande ponctuelle d'un client ou pour proposer une nouvelle prestation.
L'analyse de la méthode de mesure candidate (processus de mesure au sens large) et du besoin client se traduit par une ou plusieurs caractéristiques à étudier. Ces caractéristiques (justesse, répétabilité, reproductibilité, limite de quantification, linéarité...) font partie de l'étape qui est nommée « caractérisation intralaboratoire » dans le processus de validation de la méthode.
Ce document présente simplement les outils qui permettent de quantifier ou vérifier ces caractéristiques de performance au sein du laboratoire. Il ne traite pas des caractéristiques de performance de la méthode par essais interlaboratoires développées dans la série des normes NF ISO 5725 .
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Conclusion
En anglais
3. Caractérisation : informations clés pour la validation d'une méthode
Les principales caractéristiques sont :
-
la répétabilité ;
-
la reproductibilité (ou fidélité intermédiaire) ;
-
la justesse ;
-
la linéarité ;
-
la sensibilité ;
-
la sélectivité/spécificité ;
-
la limite de détection ;
-
la limite de quantification ;
-
la robustesse.
L'évaluation de toutes les caractéristiques ne se fait pas systématiquement. Une sélection est réalisée en fonction du besoin et de l'analyse du processus de mesure mais deux de ces caractéristiques sont souvent présentes, la répétabilité et la justesse.
3.1 Procédure de quantification de la répétabilité
La répétabilité est la fidélité sous des conditions de répétabilité, c'est-à-dire des conditions où des résultats d'essais indépendants sont obtenus par la même méthode, sur des individus d'essais identiques, dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps.
La quantification de la répétabilité est réalisée au travers d'un écart type de répétabilité dépendant du domaine d'application de la méthode étudiée. Deux cas peuvent se présenter :
-
Cas 1 : la méthode s'applique à un unique niveau donné (exemple : à une seule concentration, à une seule longueur...).
L'écart type de répétabilité est obtenu en répétant n fois le mode opératoire dans des conditions de répétabilité et en relevant les résultats de mesure indépendants. À partir de ces n réalisations indépendantes {x1 , x2 , ..., xi , ..., xn} l'écart type de répétabilité sr est calculé par la formule suivante :
![]()
-
Cas...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NF ISO/CEI 17025 - * - Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnage et d'essais.
-
(2) - NF ISO 5725-1 - Application de la statistique. Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure. Partie 1 : principes généraux et définitions, - déc. 1994.
-
(3) - NF ISO 5725-2 - Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée, - déc. 1994.
-
(4) - JCGM 200 - Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM). - Téléchargeable sur le site du BIPM (2008) http://www.bipm.org/fr/publications/.
-
(5) - Eurachem Guide - * - The fitness for purpose of analytical methods : a laboratory guide to method validation and related topics.
-
...
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