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EnglishRÉSUMÉ
Cet article présente les techniques capables de détecter et de modifier la polarisation ferroélectrique à l’échelle nanométrique dans les matériaux monocristallins ou déposés en couches minces, en mettant l’accent sur l’une d’entre elles : la microscopie de force piézoélectrique (PFM), dérivée de la microscopie à force atomique (AFM). La technique y est décrite en détails : ses différents modes opératoires, ses forces et ses faiblesses, ainsi que les
artefacts qui peuvent compliquer l’interprétation des données. Des conseils de bonnes pratiques sont donnés afin de permettre aux utilisateurs non spécialistes de tirer le meilleur parti de ce type de microscopie.
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Brice GAUTIER : Professeur des universités - Institut des nanotechnologies de Lyon
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David ALBERTINI : Ingénieur de recherche CNRS - Institut des nanotechnologies de Lyon
INTRODUCTION
La ferroélectricité désigne la propriété de certains matériaux de posséder une polarisation diélectrique permanente qui peut être basculée entre deux états stables par l’application d’un champ électrique extérieur. Les matériaux ferroélectriques peuvent s’organiser spontanément en domaines, c’est-à-dire en régions de polarisation uniforme. Il est également possible de créer les domaines artificiellement par l’application d’un champ électrique suffisamment important le long duquel la polarisation s’alignera. La frontière qui sépare deux domaines de polarisation différente est extrêmement fine : son épaisseur est de l’ordre du plan atomique. Les matériaux ferroélectriques sont donc des candidats très sérieux pour la réalisation de dispositifs de stockage de l’information, comme les mémoires RAM non volatiles, mais ils trouvent également des applications dans le domaine des capteurs (température, pression…), de l’optique non linéaire ou de l’électronique.
Dans ce contexte, il est crucial d’être en mesure de réaliser une cartographie de la polarisation ferroélectrique avec une résolution spatiale compatible avec les applications visées, c’est-à-dire l’échelle du nanomètre.
Cet article est consacré à la description de la technique la plus utilisée pour détecter et modifier localement la polarisation ferroélectrique avec une résolution nanométrique. Appelée « Piezoresponse Force Microscopy », elle dérive de la famille plus large des microscopies à force atomique et se fonde sur la mesure de la vibration due à l’effet piézoélectrique inverse, sous l’action d’une tension électrique imposée entre l’électrode inférieure de l’échantillon et la pointe du microscope (qui représente une électrode de taille nanométrique). Elle permet d’obtenir une cartographie de la composante verticale ou latérale de la polarisation, mais aussi de réaliser des cycles d’hystérésis locaux en arrêtant la pointe au-dessus d’une zone déterminée, et de modifier localement l’état de polarisation en appliquant des tensions continues positives ou négatives entre pointe et échantillon. Cette technique est décrite en détails ainsi que la théorie qui permet d’en comprendre le fonctionnement de manière complète. Les différents modes opératoires sont présentés. Les artefacts possibles sont également décrits et explicités, à l’exemple de l’interaction électrostatique et de la conduction ionique qui peuvent générer des signaux parasites et fausser l’interprétation des données obtenues par la technique. Des conseils de bonnes pratiques sont donnés pour tirer le meilleur parti de la méthode et éviter la sur-interprétation des résultats qu’elle fournit.
MOTS-CLÉS
microscopie à force atomique piézoélectricité ferroélectricité microscopie de force piézoélectrique polarisation diélectrique
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2. Aperçu des techniques de détection des domaines ferroélectriques
Nous citons ici les principales techniques utilisées pour déterminer la morphologie des domaines ferroélectriques. Cette partie ne prétend pas aller au fond de ces méthodes ni être exhaustive. Elle se propose simplement de positionner les techniques issues du champ proche face à leurs principales concurrentes.
2.1 Techniques optiques
2.1.1 Observation en lumière polarisée
Une des plus anciennes techniques permettant de visualiser les domaines ferroélectriques consiste à utiliser le caractère biréfringent de ces matériaux : leur indice optique n’est pas le même dans toutes les directions. Si on place les cristaux entre polariseur et analyseur, cette différence se traduira par une variation d’intensité lumineuse. Ainsi, il est possible de faire une nette distinction entre les domaines de type a et les domaines de type c, les uns apparaissant sombres quand les autres sont clairs. Si l’échantillon ne comporte que des domaines de type a, leur orientation différente permettra de les différencier. La rotation de l’analyseur par rapport au polariseur permettra de déterminer les orientations des domaines. Il est plus difficile de différencier les domaines c antiparallèles car leur indice optique est identique. Pour ce faire, il est nécessaire de contraindre le matériau en le plongeant dans un champ électrique perpendiculaire à l’axe des domaines .
HAUT DE PAGE2.1.2 Génération de seconde harmonique
Une conséquence de la biréfringence des matériaux ferroélectriques est leur capacité à interagir avec la lumière de manière non linéaire. Un cristal ferroélectrique illuminé par un rayonnement électromagnétique de pulsation ω donnera naissance à une polarisation
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BIBLIOGRAPHIE
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(2) - WHATMORE (W.R.) et al - Rapid reconstruction of a strong nonlinear property by a multiple lock-in technique. - In: Physical Review B, 85, p. 165426, DOI : 10.1063/ 5.0059208 (2012).
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(4) - SCOTT (J.), PAZ DE ARAUJO (C.A.) - Ferroelectric memories. - In: Science, 246.4936, p. 1400-1405, DOI : {10.1116/1.589143} (1989).
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(5) - BALLANDRAS (S.) et al - A novel surface wave transducer based on periodically poled piezoelectric domain. - In: IEEE International Frequency Control Symposium and PDA Exhibition Jointly with the 17th European Frequency and Time Forum, 2003. Proceedings of the 2003, p. 893-896, DOI : 10.1109/FREQ.2003.1275208 (2003).
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