Bibliographie & annexes
Présentation
En anglais
NOTE DE L'ÉDITEUR
cet article a été rédigé dans le cadre de l’axe « Nanothermique & Mesure » du Club nanoMétrologie, une initiative française créée par le C’Nano – CNRS et le LNE.
RÉSUMÉ
Les microscopies à force atomique - AFM - et électronique à balayage - MEB - sont aujourd’hui des techniques très répandues pour la caractérisation des nano-objets. Afin d’obtenir des mesures fiables à ces échelles, la traçabilité et l’évaluation des incertitudes associées à ces mesures sont primordiales. Pour les utilisateurs de ces techniques, un des moyens de connaitre les capacités métrologiques de leurs instruments est de participer à une comparaison interlaboratoire. L’organisation d’une telle comparaison à l’échelle nationale ainsi que ses résultats et conclusions sont rapportés dans cet article. Ce travail a été réalisé dans le cadre du Club nanoMétrologie, une initiative française créée par le LNE et le C’Nano – CNRS.
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Atomic force microscopy - AFM - and scanning electron microscopy - SEM - are nowadays widespread techniques for the characterization of nano-objects. In order to obtain reliable measurements at these scales, traceability and evaluation of the uncertainties associated with these measurements are essential. For the users of these techniques, one way to be aware of the metrological capabilities of their instruments is to participate in an interlaboratory comparison. The organization of such a comparison on a national scale, as well as its results and conclusions are reported in this article. This work has been realized in the frame of Club nanoMétrologie, the French National Network related to nanoscale characterization, created by the French National Metrology & Testing Laboratory (LNE) and the French National Competency Cluster in Nanoscience of CNRS (C’Nano – CNRS).
Auteur(s)
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Alexandra DELVALLÉE : Ingénieure de recherche - Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), pôle Photonique-Énergétique, équipe nanométrologie, Trappes, France
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Sébastien DUCOURTIEUX : Ingénieur de recherche - Laboratoire national de métrologie et d’essais (LNE), pôle Photonique-Énergétique, équipe nanométrologie, Trappes, France
INTRODUCTION
Les microscopes à force atomique (AFM pour Atomic Force Microscopy) et les microscopes électroniques à balayage (MEB, ou SEM pour Scanning Electron Microscopy) sont devenus des instruments incontournables notamment pour la mesure dimensionnelle de réseaux ou d’objets à l’échelle nanométrique. Ils sont très largement répandus dans les secteurs industriel et académique. Cependant, pour fournir des informations métrologiquement fiables (traçables au Système international d’unités, SI) et donc comparables, ces instruments doivent être étalonnés périodiquement à l’aide de réseaux de référence eux-mêmes étalonnés.
Après étalonnage et dans un souci de vérification de l’exactitude de la mesure retournée par l’instrument, un exercice de comparaison peut également être initié. À cette fin, l’utilisateur compare ses mesures avec celles délivrées par un autre utilisateur, un autre instrument ou un autre laboratoire.
Ce type de comparaison peut être lancé à une échelle beaucoup plus grande pour vérifier les capacités de mesures d’un ensemble d’utilisateurs à une échelle nationale, voire internationale.
Pour l’AFM et le MEB, ces comparaisons sont généralement initiées par des instituts de métrologie avec des participants souvent au fait des notions d’incertitude et de traçabilité à . Ces comparaisons mettent en œuvre des protocoles discutés entre instituts et très stricts.
En France, malgré le parc instrumental très développé, aucune comparaison de ce type n’avait été lancée avant 2014. C’est pour cette raison que le groupe de travail « Instrumentation » du Club nanoMétrologie, suite à de nombreuses sollicitations de ses membres, a mis en place une campagne nationale d’intercomparaison portant sur la mesure des caractéristiques dimensionnelles de réseaux étalons par AFM et par MEB. Ce club, créé en 2011 et piloté par le Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE) et le Centre national de compétences en nanosciences du CNRS (C’Nano – CNRS), est un réseau national d'acteurs académiques, industriels et institutionnels autour de la nanométrologie qui rassemble plus de 400 adhérents en 2022.
L’objectif de cette comparaison était de faire un état des lieux des capacités de mesure par AFM et MEB en France, sur un échantillon de référence, en incluant des instruments provenant de différents équipementiers, intégrés dans divers laboratoires et pour un panel d’utilisateurs aux pratiques de mesure variées. En retour de leur participation, les participants ont été informés sur la capacité de mesure et la justesse de leurs instruments. La comparaison visait aussi à propager certaines règles de bonne pratique de la métrologie.
Cette initiative a également été initiée plus récemment par d’autres instituts de métrologie. En effet, les équipes de nanométrologie du NPL (National Physical Laboratory au Royaume-Uni), du NMIA (National Measurement Institute of Australia, Australie) et du VTT MIKES (Finlande) ont entrepris d’effectuer chacun dans leur pays une comparaison similaire, publiée en réf .
Lionel Aigouy (LPEM, CNRS/ESPCI/Sorbonne Université), David Albertini (INL, CNRS/INSA Lyon/Université Claude Bernard Lyon 1/EC Lyon/CPE Lyon), Bruno Berini (GEMaC, CNRS/UVSQ), Odile Bezencenet (TRT), Amandine David (TESCAN Analytics), Christophe David (C2N, CNRS/Université Paris Saclay), Alexandra Delvallée (LNE), Yves De Puydt (TESCAN Analytics), Laurent Devoille (LNE), Sébastien Ducourtieux (LNE), Cyril Dupuet (Renault), Thomas Gautier (Filab), Antoine Ghanem (Solvay), Carlos Gomes-Vieira (Renault), Philippe Hamoumou (INL, CNRS/INSA Lyon/Université Claude Bernard Lyon 1/EC Lyon/CPE Lyon), Ophélie Lancry (HORIBA France SAS), Christophe Lecouvey (LCB, CEA), Samuel Lesko (Bruker, division Nano Surfaces et Métrologie), Guy Louarn (IMN, Nantes Université/CNRS), Jean-Luc Pellequer (IBS, CEA/Univ. Grenoble Alpes/CNRS), Liana Ramiandrisoa (LNE), Chrystelle Reynaud (TESCAN Analytics, actuellement chez Eurofins/EAG Laboratories, Eurofins Materials and Engineering Sciences), Nicolas Stephant (IMN, Nantes Université/CNRS), Muriel Thomasset (Synchrotron SOLEIL, CNRS), Christian Ulysse (C2N, CNRS/Université Paris Saclay), Arnaud Viot (Digital Surf) et Frédéric Wyczisk (Thales)
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
SEM | Nanometrology | inter-laboratory comparison | gratings | AFM
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Glossaire
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6. Conclusions
L’objectif de cette comparaison était d’évaluer la situation en France sur l’étalonnage et la justesse des mesures par AFM et MEB. Pour cela, six réseaux ont circulé parmi les 26 participants. Trois réseaux étaient des étalons VLSI possédant un pas nominal de 1,8 µm et une hauteur de marche de 40 nm, les trois autres étaient des réseaux dont le pas et la hauteur de marche étaient inconnus et à déterminer (pas de réseau nominal de 900 nm, hauteur de marche de 60 nm). L’objectif était pour chacun des participants de mesurer les propriétés dimensionnelles de ces deux réseaux avant et après étalonnage de leur instrument.
La comparaison a montré que la grande majorité des instruments n’étaient pas étalonnés et que les utilisateurs n’étaient, pour la plupart, pas familiers avec les procédures d’étalonnage. En suivant le protocole fourni, les participants ont réduit globalement les écarts de mesure d’un facteur 2 à 3 pour le pas de réseau et en moyenne d’un facteur 2 sur la hauteur de marche. Après étalonnage, la mesure des participants est plus juste, ce qui illustre l’intérêt de l’étalonnage de l’instrument dans une perspective d’harmonisation des mesures.
La comparaison a également montré que, pour la grande majorité des participants, les erreurs de justesse provenaient essentiellement d’un mauvais étalonnage de l’instrument.
En l’état actuel, le MEB semble plus efficace pour la détermination du pas de réseau, les mesures étant moins dispersées et plus justes. De même, les AFM dont les scanners sont asservis en position présentent un réel avantage en matière de justesse de mesure pour la mesure de pas de réseau. L’effet est un peu moins flagrant dans le cas présent où la hauteur de marche n’excède pas quelques dizaines de nanomètres.
Il ressort de cette comparaison que les facteurs qui pénalisent le plus les mesures sont :
-
la qualité de l’étalonnage des équipements. Pour certains participants, l’étalonnage était tellement loin de la valeur nominale, qu’il aurait fallu faire étalonner l’instrument en plusieurs étapes. Ce point pourra faire l’objet d’une modification du protocole pour les prochaines comparaisons. L’opérateur aurait alors à répéter son étalonnage jusqu’à ce qu’il juge que les...
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Conclusions
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - SEPPÄ (J.), KORPELAINEN (V.), BERGSTRAND (S.), KARLSSON (H.), LILLEPEA (L.), LASSILA (A.) - Intercomparison of lateral scales of scanning electron microscopes and atomic force microscopes in research institutes in Northern Europe. - Meas. Sci. Technol., vol. 25, n° 4, DOI: 10.1088/0957-0233/25/4/044013 (2014).
-
(2) - MISUMI (I.) et al - Round-robin measurements of 100- and 60-nm scales among a deep-ultraviolet laser diffractometer, a scanning electron microscope and various atomic force microscopes. - Meas. Sci. Technol., vol. 18, n° 3, p. 803-812, DOI: 10.1088/0957-0233/18/3/032 (2007).
-
(3) - MISUMI (I.) et al - Submicrometre-pitch intercomparison between optical diffraction, scanning electron microscope and atomic force microscope. - Meas. Sci. Technol., vol. 14, n° 12, p. 2065-2074, DOI: 10.1088/0957-0233/14/12/004 (2003).
-
(4) - MISUMI (I.) et al - Bilateral comparison of 25 nm pitch nanometric lateral scales for metrological scanning probe microscopes. - Meas. Sci. Technol., vol. 21, n° 3, DOI: 10.1088/0957-0233/21/3/035105 (2010).
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(5) - YACOOT...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
NORMES
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Spécification géométrique des produits (GPS) – État de surface : méthode du profil ; étalons – Partie 1 : mesures matérialisées. ISO - ISO 5436-1 - 2000
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Analyse chimique des surfaces – Microscopie à sonde à balayage – Détermination des quantités géométriques en utilisant des microscopes à sonde à balayage : étalonnage des systèmes de mesure. ISO - ISO 11952 - 2019
ANNEXES
Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Digital Surf :
https://www.digitalsurf.com/fr/
Kummer Semiconductor Technology :
Organismes – Fédérations – Associations (liste non exhaustive)Club nanoMétrologie :
https://club-nanometrologie.fr/
Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)Institut LNE Nanotech :
https://www.lne.fr/fr/lne-nanotech
Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies (C2N, CNRS / Université Paris Saclay) :
https://www.c2n.universite-paris-saclay.fr/fr/
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