Présentation
EnglishNOTE DE L'ÉDITEUR
Les normes ISO 11357-3 de mai 2011 et ISO 11357-6 de juin 2008 citées dans cet article ont été remplacées par les normes ISO 11357-3 et -6 Mars 2018 "Plastiques - Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
- Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation
- Partie 6:Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température
d'induction à l'oxydation (OIT dynamique) "
Pour en savoir plus, consultez le bulletin de veille normative VN1803 (avril 2018).
RÉSUMÉ
Cet article décrit tout d'abord les principes de la DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et les différentes techniques expérimentales (DSC et méthodes couplées). Il se consacre ensuite à la bonne pratique expérimentale et souligne l'importance de la ligne de base et de la calibration des appareils. Les facteurs influant sur les résultats sont détaillés, aussi bien pour l'aspect des courbes enregistrées que pour les sources d'erreur. Il poursuit avec la présentation de nombreuses applications de la DSC, avant d'aborder la mesure de la capacité thermique massique isobare.
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Lire l’articleAuteur(s)
-
Jean GRENET : Professeur émérite - Laboratoire LECAP EA 4528, Institute for material research FED 4114, université de Rouen
-
Bernard LEGENDRE : Professeur émérite - Laboratoire Matériaux et Santé, EA no 401, faculté de pharmacie Paris 11
INTRODUCTION
Les progrès technologiques de ces dernières années ont permis un développement important de la calorimétrie différentielle à balayage (ou DSC). Des nouvelles techniques sont apparues ainsi que de nouvelles applications. Cet article a pour vocation de faire le point sur l'appareillage, la méthodologie expérimentale et les applications.
La première partie décrit les principes de la DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et les différentes techniques expérimentales (DSC et méthodes couplées). La seconde partie est consacrée à la bonne pratique expérimentale. Cette partie souligne l'importance de la ligne de base et du calibrage des appareils. Elle aborde également les facteurs pouvant jouer sur les résultats aussi bien pour l'aspect des courbes enregistrées que pour les sources d'erreur. Sans être exhaustive, la troisième partie présente de nombreuses applications de la DSC. Enfin, la mesure de la capacité thermique massique isobare est spécifiquement traitée dans la quatrième partie.
La calorimétrie différentielle à balayage à température modulée (TMDSC) est spécialement traitée dans le dossier [P 1 206].
DOI (Digital Object Identifier)
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1. DSC : principes, matériels, techniques expérimentales
1.1 ATD, DSC
De façon générale, l'analyse thermique consiste à mesurer les évolutions d'une propriété physique d'un échantillon lorsqu'il est soumis à une variation programmée (généralement linéaire) de température avec le temps dans une atmosphère contrôlée. Cependant on trouvera aussi des études en fonction du temps à température constante ou non. De nombreux domaines de l'analyse sont ainsi couverts : de façon non exhaustive, la calorimétrie, la thermogravimétrie, la dilatométrie… L'Analyse Thermique Différentielle (ATD) et la calorimétrie différentielle à balayage (de façon courante DSC Differential Scanning Calorimetry ) se rapportent à l'étude de la température de l'échantillon et des échanges thermiques entre celui-ci et le milieu extérieur.
Les domaines d'application de la DSC sont donc très variés : mesure de la pureté d'un produit, mesure de la capacité thermique, étude des solides non cristallins (verres, polymères et caoutchouc), étude du polymorphisme, étude des diagrammes de phases binaires et ternaires de produits minéraux et organiques, étude de la stabilité thermique des composés organiques, étude des réactions d'oxydation, de réduction, de réticulation…
De ce fait, la DSC concerne les chercheurs et techniciens des[nbsp ]secteurs de la recherche et du développement ainsi que le contrôle qualité d'un grand nombre d'industries : chimiques, pétrochimiques, pharmaceutiques, alimentaires, électroniques, minières, métallurgiques…
HAUT DE PAGE1.2 Principe de base de l'analyse thermique différentielle ou ATD
Partie essentielle de l'appareillage, la tête de mesure est constituée de façon schématique d'une enceinte E dans laquelle la température TE , la plus homogène possible, peut varier de façon programmée (croissante, décroissante, constante et maintenant modulée). Un creuset (ou capsule) fermé ou non selon les cas, contient l'échantillon à étudier. Dans les mesures différentielles, un second creuset contient un corps de référence, inerte thermiquement dans le domaine de température étudié. Enfin, un dispositif (thermocouple,...
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DSC : principes, matériels, techniques expérimentales
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - CALVET (E), PRAT (H.) - Microcalorimétrie, applications physico-chimiques et biologiques. - Masson, Paris (1956).
-
(2) - CLAUDY (P.) - Analyse calorimétrique différentielle. - Lavoisier, ISBN : 2-7430-0716-8 (2005).
-
(3) - OLLIVON (M.), RELKIN (P.), KALNIN (D.), MICHON (C.), MARIETTE (F.) - Cristallisation de la matière grasse laitière anhydre à 4 oC, influence du polymorphisme et des émulsifiants. - J. Sci. de l'Aliment, 25, p. 397-411 (2005).
-
(4) - MINAKOV (A.A.), VAN HERWAARDEN (A.W.), WIEN (W.), WURM (A.), SCHICK (C.) - * - Thermochemica Acta, 461, p. 96-106 (2007).
-
(5) - DELLA GATTA (G.), RICHARDSON (M.J.), SARGE (S.M.), STØLEN (S.) - * - Pure Appl. Chem., 78, 7, p. 1455-1476 (2006).
-
(6) - * - SGTE Data for Pure Elements NPL Report...
NORMES
-
Principes généraux - ISO 11357-1 - 2016
-
Détermination de la température de transition vitreuse - ISO 11357-2 - 2013
-
Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation - ISO 11357-3 - 2018
-
Détermination de la capacité thermique massique - ISO 11357-4 - 2014
-
Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de l'enthalpie de réaction et du degré de transformation - ISO 11357-5 - 2013
-
Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation (OIT dynamique) - ISO 11357-6 - 2018
-
Détermination de la cinétique de cristallisation - ISO 11357-7 - 2015
ANNEXES
Associations Association Française de Calorimétrie et d'Analyse Thermique http://www.afcat.org
International Conference for Thermal Analysis and Calorimetry http://www.ictac.org
European Virtual Institute for Thermal Metrology http://www.evitherm.org
HAUT DE PAGE1.1 Instituts de mesure et de normalisation
National Institute of Standards and Technology : NIST (US) http://www.nist.gov
Physikalisch-Technische Bundesanstalt : PTB (D) http://www.ptb.de
Laboratory of the Government Chemist : LGC (GB) http://www.lgc.co.uk
HAUT DE PAGE1.2 Fournisseurs d'appareils DSC en France et en Europe
La plus complète possible à l'instant « t » de son écriture, la liste ci-dessous ne se veut pas exhaustive. Elle a pour vocation d'aider le lecteur qui, de toute façon, devra l'actualiser à l'instant « t + Dt ». Pour ces raisons, seuls les sites web des constructeurs sont indiqués.
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