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Article

1 - DSC : PRINCIPES, MATÉRIELS, TECHNIQUES EXPÉRIMENTALES

2 - CONDUITE DES EXPÉRIENCES

3 - APPLICATIONS

4 - MESURE DE LA CAPACITÉ THERMIQUE MASSIQUE ISOBARE

Article de référence | Réf : P1205 v1

Mesure de la capacité thermique massique isobare
Analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC)

Auteur(s) : Jean GRENET, Bernard LEGENDRE

Relu et validé le 13 sept. 2019

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NOTE DE L'ÉDITEUR

Les normes ISO 11357-3 de mai 2011 et ISO 11357-6 de juin 2008 citées dans cet article ont été remplacées par les normes ISO 11357-3 et -6 Mars 2018 "Plastiques - Analyse calorimétrique différentielle (DSC)

- Partie 3: Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation

- Partie 6:Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température
d'induction à l'oxydation (OIT dynamique) "

Pour en savoir plus, consultez le bulletin de veille normative VN1803 (avril 2018).

20/12/2018

10/12/2021

RÉSUMÉ

Cet article décrit tout d'abord les principes de la DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et les différentes techniques expérimentales (DSC et méthodes couplées). Il se consacre ensuite à la bonne pratique expérimentale et souligne l'importance de la ligne de base et de la calibration des appareils. Les facteurs influant sur les résultats sont détaillés, aussi bien pour l'aspect des courbes enregistrées que pour les sources d'erreur. Il poursuit avec la présentation de nombreuses applications de la DSC, avant d'aborder la mesure de la capacité thermique massique isobare.

Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.

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Auteur(s)

  • Jean GRENET : Professeur émérite - Laboratoire LECAP EA 4528, Institute for material research FED 4114, université de Rouen

  • Bernard LEGENDRE : Professeur émérite - Laboratoire Matériaux et Santé, EA no 401, faculté de pharmacie Paris 11

INTRODUCTION

Les progrès technologiques de ces dernières années ont permis un développement important de la calorimétrie différentielle à balayage (ou DSC). Des nouvelles techniques sont apparues ainsi que de nouvelles applications. Cet article a pour vocation de faire le point sur l'appareillage, la méthodologie expérimentale et les applications.

La première partie décrit les principes de la DSC (calorimétrie différentielle à balayage) et les différentes techniques expérimentales (DSC et méthodes couplées). La seconde partie est consacrée à la bonne pratique expérimentale. Cette partie souligne l'importance de la ligne de base et du calibrage des appareils. Elle aborde également les facteurs pouvant jouer sur les résultats aussi bien pour l'aspect des courbes enregistrées que pour les sources d'erreur. Sans être exhaustive, la troisième partie présente de nombreuses applications de la DSC. Enfin, la mesure de la capacité thermique massique isobare est spécifiquement traitée dans la quatrième partie.

La calorimétrie différentielle à balayage à température modulée (TMDSC) est spécialement traitée dans le dossier [P 1 206].

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p1205


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4. Mesure de la capacité thermique massique isobare

En adoptant une procédure expérimentale spécifique, la calorimétrie différentielle à balayage permet de déterminer la capacité thermique massique à pression constante (isobare) c p .

En effet, pour un échantillon de masse m :

c p = 1 m ( H T ) p ( 21 )

Par suite, pour un échantillon de masse m, pendant un balayage en température à vitesse constante β et à pression constante, le flux thermique Φ a pour expression :

Φ= dQ dt = dH dt =m c p dT dt =m c p β=β C p ( 22 )

La figure 51 illustre de façon schématique l'échange de chaleur entre un échantillon de masse m et l'extérieur (équation (22)) ; le flux de chaleur est nul pendant les deux phases isothermes aux températures T 1 et T 2. Il est égal à βC p pendant la phase de chauffage.

La difficulté d'une détermination précise de la capacité thermique Cp = mcp d'un matériau par DSC...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - CALVET (E), PRAT (H.) -   Microcalorimétrie, applications physico-chimiques et biologiques.  -  Masson, Paris (1956).

  • (2) - CLAUDY (P.) -   Analyse calorimétrique différentielle.  -  Lavoisier, ISBN : 2-7430-0716-8 (2005).

  • (3) - OLLIVON (M.), RELKIN (P.), KALNIN (D.), MICHON (C.), MARIETTE (F.) -   Cristallisation de la matière grasse laitière anhydre à 4 oC, influence du polymorphisme et des émulsifiants.  -  J. Sci. de l'Aliment, 25, p. 397-411 (2005).

  • (4) - MINAKOV (A.A.), VAN HERWAARDEN (A.W.), WIEN (W.), WURM (A.), SCHICK (C.) -   *  -  Thermochemica Acta, 461, p. 96-106 (2007).

  • (5) - DELLA GATTA (G.), RICHARDSON (M.J.), SARGE (S.M.), STØLEN (S.) -   *  -  Pure Appl. Chem., 78, 7, p. 1455-1476 (2006).

  • (6) -   *  -  SGTE Data for Pure Elements NPL Report...

NORMES

  • Principes généraux - ISO 11357-1 - 2016

  • Détermination de la température de transition vitreuse - ISO 11357-2 - 2013

  • Détermination de la température et de l'enthalpie de fusion et de cristallisation - ISO 11357-3 - 2018

  • Détermination de la capacité thermique massique - ISO 11357-4 - 2014

  • Détermination des températures et temps caractéristiques de la courbe de réaction, de l'enthalpie de réaction et du degré de transformation - ISO 11357-5 - 2013

  • Détermination du temps d'induction à l'oxydation (OIT isotherme) et de la température d'induction à l'oxydation (OIT dynamique) - ISO 11357-6 - 2018

  • Détermination de la cinétique de cristallisation - ISO 11357-7 - 2015

1 Annuaire

Associations Association Française de Calorimétrie et d'Analyse Thermique http://www.afcat.org

International Conference for Thermal Analysis and Calorimetry http://www.ictac.org

European Virtual Institute for Thermal Metrology http://www.evitherm.org

HAUT DE PAGE

1.1 Instituts de mesure et de normalisation

National Institute of Standards and Technology : NIST (US) http://www.nist.gov

Physikalisch-Technische Bundesanstalt : PTB (D) http://www.ptb.de

Laboratory of the Government Chemist : LGC (GB) http://www.lgc.co.uk

HAUT DE PAGE

1.2 Fournisseurs d'appareils DSC en France et en Europe

La plus complète possible à l'instant « t » de son écriture, la liste ci-dessous ne se veut pas exhaustive. Elle a pour vocation d'aider le lecteur qui, de toute façon, devra l'actualiser à l'instant « t + Dt ». Pour ces raisons, seuls les sites web des constructeurs sont indiqués.

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