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Article

1 - INTÉRÊT DU COUPLAGE ICP-OES

2 - SPECTROMÉTRIE D'ÉMISSION OPTIQUE : THÉORIE SPECTRALE

3 - INSTRUMENTATION

4 - SPECTRES OBSERVÉS

5 - INTERFÉRENCES

6 - OPTIMISATION

7 - PERFORMANCES

  • 7.1 - Performances analytiques
  • 7.2 - Qualité de mise en œuvre de l'instrument et aspects économiques

8 - APPLICATIONS

9 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P2719 v2

Intérêt du couplage ICP-OES
ICP-OES : couplage plasma induit par haute fréquence – spectrométrie optique

Auteur(s) : Jérôme FRAYRET, Jean-Michel MERMET, Hugues PAUCOT

Relu et validé le 10 janv. 2019

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RÉSUMÉ

Un ICP-OES est un appareil qui résulte du couplage entre un plasma d'argon induit par haute fréquence et un spectromètre. C’est un instrument de mesure destiné à réaliser des analyses élémentaires par spectrométrie d'émission atomique. Cet appareil se caractérise par une grande souplesse, tant en ce qui concerne le type d'échantillon analysé (liquide aqueux ou solvants organiques, solutions chargées en sels dissous), que des éléments analysés (plus de 70), et cela à plusieurs longueurs d'onde. Technique multi-élémentaire, elle peut être qualitative mais est surtout employée pour effectuer des analyses quantitatives. Les divers principes de fonctionnement, les performances analytiques ainsi que l'état du marché sont décrits dans cet article.

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Auteur(s)

  • Jérôme FRAYRET : Ingénieur de recherche de l'université de Pau et des pays de l'Adour - Docteur ès sciences - IPREM/LCABIE, UMR 5254, Pau

  • Jean-Michel MERMET : Ingénieur de l'École nationale supérieure de chimie de Strasbourg - Docteur ès sciences - Spectroscopy Forever, Tramoyes

  • Hugues PAUCOT : Docteur ès sciences - UT2A – Ultra Traces Analyses Aquitaine, Pau

INTRODUCTION

Le choix d'une méthode analytique est avant tout déterminé par les espèces d'intérêt, leur nombre et les concentrations recherchées, mais aussi par la matrice de l'échantillon et les interférences qu'elle est susceptible de générer. Outre les coûts d'investissement et de fonctionnement, il convient également de tenir compte dans son choix de la cadence analytique. En ce qui concerne l'analyse élémentaire, aucune technique de spectrométrie atomique ne peut à ce jour se prévaloir de combiner l'ensemble des qualités souhaitées. Parmi toutes les techniques disponibles à ce jour, l'ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry) ou ICP-AES (-Atomic Emission Spectrometry), introduit commercialement dès 1974, est particulièrement répandu dans les laboratoires occidentaux et affiche une popularité sans cesse croissante dans les pays émergents.

Pour éviter toute confusion avec la spectrométrie Auger, l'IUPAC recommande généralement l'usage de OES.

Cette technique de quantification, relativement simple d'utilisation, est basée sur l'analyse par spectrométrie optique de photons générés par un plasma à couplage inductif. Outre l'obtention de limites de détection de l'ordre du μg/L en phase dissoute et inférieure au mg/kg en phase solide, elle est également la seule à supporter l'introduction d'échantillons liquides extrêmement chargés en sels et l'analyse de solvants organiques avec une relative facilité. En outre, elle se caractérise par un panel important d'éléments déterminables (plus de 70) et une grande cadence analytique. L'ensemble de ces caractéristiques justifie amplement son succès.

Outre un rappel théorique, cet article réalise une description approfondie de l'appareillage, y compris les développements récents. Il met en évidence les problèmes liés aux interférences et les moyens de les corriger, et présente les performances de la technique ainsi que de nombreux exemples d'application.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v2-p2719


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1. Intérêt du couplage ICP-OES

Les premiers appareils commerciaux faisant appel à un plasma de gaz rare induit par couplage haute fréquence comme moyen d'atomisation, d'ionisation et d'excitation, associé à une détection par spectrométrie d'émission atomique, encore appelés ICP-OES, datent de 1974 [P 2 719]. Du fait de ses performances, de sa facilité de mise en œuvre et d'un nombre d'interférences relativement limité, ce type de couplage est maintenant extrêmement répandu dans les laboratoires.

Si les performances obtenues peuvent expliquer ce succès, cela tient essentiellement aux qualités mêmes de la source ICP, à savoir :

  • coût modéré du gaz plasmagène, dans l'immense majorité des cas l'argon, compte tenu de son abondance naturelle (environ 1 % dans l'atmosphère) ;

  • absence de réactivité du milieu initial, du fait de l'utilisation d'un gaz rare monoatomique, ce qui limite fortement la formation d'espèces moléculaires, potentiellement interférentes dans le plasma et donc dans le spectre issu du gaz initial ;

  • température élevée du plasma (de l'ordre de 6 000 à 8 000 K) qui, liée à un temps de séjour des atomes de l'ordre de quelques millisecondes, permet une bonne ionisation des analytes et excitation des électrons, ainsi que la destruction quasi complète des molécules issues de l'échantillon.

Malgré ces performances, le nombre d'interférences chimiques et spectrales reste non négligeable, bien que, dans ce dernier cas, les progrès réalisés ces dernières années par les constructeurs aient permis de les limiter ; cela induisant, en général, un degré élevé de sélectivité élémentaire.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - TODOLI (J.L.), MERMET (J.-M.) -   Liquid sample introduction in ICP spectrometry : a practical guide.  -  Elsevier (2008).

  • (2) - GANAN-CALVO (A.) -   Enhanced liquid atomization : from flow-focusing to flow-blurring.  -  Appl. Phys. Lett., 86, p. 214101 (2005).

  • (3) - TODOLI (J.L.), MERMET (J.-M.) -   Study of direct injection in ICP-AES using a commercially available micronebulizer associated with a reduced length torch.  -  J. Anal. At. Spectrom., 19, p. 1347 (2004).

  • (4) - CAUMETTE (G.), LIENEMANN (C.P.), MERDRIGNAC (I.), PAUCOT (H.), BOUYSSIERE (B.), LOBINSKI (R.) -   Sensitivity improvement in ICP-MS analysis of fuels and light petroleum matrices using a microflow nebulizer and heated spray chamber sample introduction.  -  Talanta, 80, p. 1039 (2009).

  • (5) - FASSEL (V.A.), BEAR (B.R.) -   Ultrasonic nebulization of liquid samples for analytical inductively coupled plasma atomic spectroscopy : an update.  -  Spectrochim. Acta, 41B, p. 1089 (1986).

  • ...

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