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Auteur(s)
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Gilles REVEL : Docteur ès sciences - Directeur de recherche au CNRS - Laboratoire Pierre-Süe CEA-CNRS
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L‘analyse par activation est une méthode d’analyse exclusivement élémentaire. Sa mise en œuvre consiste à irradier l’échantillon à analyser dans un flux de particules appropriées, neutrons, particules chargées... et à identifier, ensuite, après irradiation, les isotopes radioactifs créés à partir des éléments à doser. Par son principe même, la méthode est unique parmi les méthodes d’analyse : l’excitation concerne le noyau de l’atome et les mesures portent sur les isotopes radioactifs artificiels ainsi créés. Il en résulte un certain nombre d’avantages : l’analyse est non seulement multiélémentaire et très sensible (limite de détection pouvant atteindre 10 −12 g et moins quelquefois) mais de plus sa réponse est indépendante de la forme chimique de l’élément. La masse de l’échantillon peut varier dans une large mesure, de quelques milligrammes à plusieurs grammes, et sa préparation est en général très simple.
La plupart des risques d’erreur (pertes et pollutions), qui guettent les méthodes classiques, peuvent être évités ou à défaut contrôlés. Après irradiation, un décapage permet de s’affranchir des pollutions de surface et les contaminations, introduites lors des séparations chimiques éventuelles, ne peuvent ni fausser les résultats, ni dégrader les limites de détection. Les mesures de radioactivité permettent d’identifier de façon très sélective chacun des atomes présents et d’en quantifier le nombre. L’étalonnage est généralement obtenu à partir soit de l’élément lui-même, soit d’un moniteur de flux, irradiés simultanément ou dans des conditions comparables. Pour le dosage des traces, cette méthode est l’une des rares à atteindre couramment et de façon sûre, ses limites théoriques de détection.
Enfin, elle peut se prêter à des analyses in situ avec des appareils d’irradiation portables et dans certains cas l’analyse de la répartition des éléments en profondeur est possible.
Par contre, la mise en œuvre de l’analyse par activation nécessite, dans la majorité des cas, des moyens lourds pour l’irradiation et la manipulation de substances radioactives. De plus, ses temps de réponse sont tributaires de la période de décroissance des radio-isotopes utilisés et peuvent atteindre plusieurs jours.
La méthode s’applique sans modification majeure à de très nombreux matériaux (métaux, semi-conducteurs, échantillons archéologiques, biologiques, géologiques...) dont la forme et la masse peuvent varier dans une large mesure. Il en va de même pour les quantités dosées qui peuvent varier du picogramme au gramme, et quelquefois même au kilogramme avec en général une précision de l’ordre de quelques pour-cent, quelle que soit la teneur, sauf au voisinage de la limite de détection.
Actuellement la méthode est surtout utilisée comme méthode d’analyse de traces et d’ultratraces, soit en tant que telle, soit pour calibrer et vérifier les résultats obtenus par d’autres méthodes, en général plus accessibles et plus rapides mais qui n’ont pas toujours la fiabilité de l’analyse par activation. La possibilité de doser simultanément, sur un même échantillon, un grand nombre d’éléments présents dans des domaines de concentration très différents, en fait aussi une méthode de choix pour des études de provenance ou de mécanisme.
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1986 par Serge MAY
- Version archivée 2 de janv. 1993 par Serge MAY, Guy PINTE
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3. Analyse par activation aux photons γ
3.1 Réactions nucléaires mises en jeu, sources de photons γ
Les photons γ peuvent être utilisés en analyse par deux interactions nucléaires distinctes : la photoexcitation et la réaction nucléaire.
La photoexcitation nucléaire conduit à un noyau identique au noyau initial mais qui se trouve à l’état excité ; il retrouve l’état normal en émettant un ou plusieurs photons γ.
Ce procédé permet de doser, après excitation avec des photons γ d’énergie relativement faible (quelques MeV), des éléments de nombre atomique supérieur à 30 (tableau 8). La sensibilité de ces dosages se situe en pratique dans le domaine de quelques dizaines de µg au mg. Leur avantage est de permettre des analyses de routine sur un grand nombre d’échantillons avec un matériel relativement peu coûteux, l’irradiation étant faite par une source isotopique et la mesure par spectrométrie γ sur un radio-isotope, en général de courte période. Tel est par exemple le cas du dosage de l’or dans les minerais :
La limite de détection peut atteindre le µg/g en utilisant des photons de plus haute énergie [64].
À plus haute énergie, les réactions nucléaires avec les photons γ sont nombreuses et variées : (γ,n) ; (γ,p) ; (γ,2n) ; (γ,α) ; (γ,pn) ; (γ,αn)...
Les plus utilisées sont les réactions (γ,n) qui sont en quelque sorte symétriques des réactions (n,γ) produites par les neutrons thermiques. Le noyau de l’atome cible perd un neutron au lieu de le gagner, le noyau formé aura un excès de charge positive et sera donc en général émetteur β+. Ce noyau conserve le même numéro atomique et donc les mêmes propriétés chimiques que l’atome cible ; par contre les probabilités de réaction sont beaucoup plus faibles qu’avec les neutrons thermiques, sauf pour les éléments légers : carbone, azote, oxygène et fluor. Les réactions nucléaires produites par les photons γ sur les...
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Analyse par activation aux photons γ
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FEDOROFF (M.) - Contribution au calcul des conditions optimales d’irradiation et de mesure de la radioactivité en analyse par activation - . Nucl. Inst. and Methods, 91, 1971, p. 173-187.
-
(2) - PHAM THI HUYNH (M.), CARROT (F.), CHU PHAM NGOC (S.), DAND VU (M.), REVEL (G.) - Determination of rare earth elements in rice by INAA and ICP-MS - . J. Radioanal. and Nucl. Chem., 217, 1997, p. 95-99.
-
(3) - ROSENBERG (R.), LIPPONEN (M.), VANSKA (L.) - Neutron activation analysis of geological samples in free competition - a case history from Finland, - dans Comparison of Nuclear Analytical Methods with Competitive Methods, Oak Ridge, 1987, rapport IAEA-TECDOC-435, p. 219-235.
-
(4) - BACH (P.), JATTEAU (M.), MA (J.L.), LAMBERTMONT (C.) - Industrial analysis possibilities using long-life sealed-tube neutron generators - . J. Radioanal. and Nucl. Chem., 168, 1993, p. 393-401.
-
(5) - BACH (P.), BERNARDET (H.), STENGER (V.) - Operation and life of SODITRON neutron tube for industrial analysis - . 14th Int. Conf. On Application of Accelerators in Research and Industry. Denton-Texas (USA), 6-9 nov....
ANNEXES
1 Constructeurs et fournisseurs
(liste non exhaustive)
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EADS SODERN http://www.sodern.fr
HAUT DE PAGE1.2 Appareils de mesure (détecteurs et électronique)
Canberra Eurisys http://www.canberraeurisys.com
SEPH (Société d’Étude Physique) http://www.seph.fr
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Commission interministérielle des radioéléments artificiels (CIREA)
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(liste non exhaustive)
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