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Auteur(s)
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Gilles REVEL : Docteur ès sciences - Directeur de recherche au CNRS - Laboratoire Pierre-Süe CEA-CNRS
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L‘analyse par activation est une méthode d’analyse exclusivement élémentaire. Sa mise en œuvre consiste à irradier l’échantillon à analyser dans un flux de particules appropriées, neutrons, particules chargées... et à identifier, ensuite, après irradiation, les isotopes radioactifs créés à partir des éléments à doser. Par son principe même, la méthode est unique parmi les méthodes d’analyse : l’excitation concerne le noyau de l’atome et les mesures portent sur les isotopes radioactifs artificiels ainsi créés. Il en résulte un certain nombre d’avantages : l’analyse est non seulement multiélémentaire et très sensible (limite de détection pouvant atteindre 10 −12 g et moins quelquefois) mais de plus sa réponse est indépendante de la forme chimique de l’élément. La masse de l’échantillon peut varier dans une large mesure, de quelques milligrammes à plusieurs grammes, et sa préparation est en général très simple.
La plupart des risques d’erreur (pertes et pollutions), qui guettent les méthodes classiques, peuvent être évités ou à défaut contrôlés. Après irradiation, un décapage permet de s’affranchir des pollutions de surface et les contaminations, introduites lors des séparations chimiques éventuelles, ne peuvent ni fausser les résultats, ni dégrader les limites de détection. Les mesures de radioactivité permettent d’identifier de façon très sélective chacun des atomes présents et d’en quantifier le nombre. L’étalonnage est généralement obtenu à partir soit de l’élément lui-même, soit d’un moniteur de flux, irradiés simultanément ou dans des conditions comparables. Pour le dosage des traces, cette méthode est l’une des rares à atteindre couramment et de façon sûre, ses limites théoriques de détection.
Enfin, elle peut se prêter à des analyses in situ avec des appareils d’irradiation portables et dans certains cas l’analyse de la répartition des éléments en profondeur est possible.
Par contre, la mise en œuvre de l’analyse par activation nécessite, dans la majorité des cas, des moyens lourds pour l’irradiation et la manipulation de substances radioactives. De plus, ses temps de réponse sont tributaires de la période de décroissance des radio-isotopes utilisés et peuvent atteindre plusieurs jours.
La méthode s’applique sans modification majeure à de très nombreux matériaux (métaux, semi-conducteurs, échantillons archéologiques, biologiques, géologiques...) dont la forme et la masse peuvent varier dans une large mesure. Il en va de même pour les quantités dosées qui peuvent varier du picogramme au gramme, et quelquefois même au kilogramme avec en général une précision de l’ordre de quelques pour-cent, quelle que soit la teneur, sauf au voisinage de la limite de détection.
Actuellement la méthode est surtout utilisée comme méthode d’analyse de traces et d’ultratraces, soit en tant que telle, soit pour calibrer et vérifier les résultats obtenus par d’autres méthodes, en général plus accessibles et plus rapides mais qui n’ont pas toujours la fiabilité de l’analyse par activation. La possibilité de doser simultanément, sur un même échantillon, un grand nombre d’éléments présents dans des domaines de concentration très différents, en fait aussi une méthode de choix pour des études de provenance ou de mécanisme.
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1986 par Serge MAY
- Version archivée 2 de janv. 1993 par Serge MAY, Guy PINTE
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5. Conclusion
L’analyse par activation occupe une place à part parmi les méthodes d’analyse. En général elle est réservée aux analyses de traces dans les cas difficiles. Comme les autres méthodes, l’analyse par activation n’échappe pas à de nombreuses causes d’erreur, d’autant plus difficiles à mettre en évidence, et donc à éviter, que les teneurs à doser sont plus faibles et les échantillons de référence plus rares. Cependant, par son principe même, l’analyse par activation offre à l’analyste la possibilité d’éviter la plupart d’entre elles [91]. C’est aussi l’une des rares méthodes qui atteint régulièrement ses limites de détection calculées pour des analyses courantes.
L’analyse par irradiation dans les neutrons de réacteur, sans séparation chimique des radio-isotopes produits (INAA), est à préférer toutes les fois où elle conduit à une sensibilité suffisante. Cette méthode est largement multiélémentaire, elle permet de doser une soixantaine d’éléments dont une quarantaine après une seule irradiation dans les cas favorables. La totalité de l’échantillon est concernée par l’analyse. Sa sensibilité est particulièrement grande et il est possible d’analyser plusieurs échantillons simultanément. La méthode du K0 simplifie encore ces analyses en ayant à préparer et à mesurer qu’un seul moniteur de flux pour l’ensemble des échantillons analysés et des éléments dosés, quelle que soit leur concentration.
Les dosages aux photons γ et aux particules chargées sont à réserver, soit au dosage des éléments légers et de quelques rares éléments, tel le plomb, soit à certains matériaux s’activant beaucoup dans les neutrons. Pour le dosage du carbone, de l’azote, de l’oxygène et du fluor, le dosage est possible par les deux méthodes. Les photons γ ont une meilleure pénétration dans la matière et présentent moins de risque d’interférence ; par contre les particules chargées apportent plus de réactions nucléaires utilisables et conduisent généralement à des dosages plus sensibles. Dans la pratique, le choix dépend souvent de l’accessibilité au moyen d’irradiation, mais lorsqu’il est possible, l’utilisation des photons γ paraît préférable pour les dosages de carbone et de fluor, celle des...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - FEDOROFF (M.) - Contribution au calcul des conditions optimales d’irradiation et de mesure de la radioactivité en analyse par activation - . Nucl. Inst. and Methods, 91, 1971, p. 173-187.
-
(2) - PHAM THI HUYNH (M.), CARROT (F.), CHU PHAM NGOC (S.), DAND VU (M.), REVEL (G.) - Determination of rare earth elements in rice by INAA and ICP-MS - . J. Radioanal. and Nucl. Chem., 217, 1997, p. 95-99.
-
(3) - ROSENBERG (R.), LIPPONEN (M.), VANSKA (L.) - Neutron activation analysis of geological samples in free competition - a case history from Finland, - dans Comparison of Nuclear Analytical Methods with Competitive Methods, Oak Ridge, 1987, rapport IAEA-TECDOC-435, p. 219-235.
-
(4) - BACH (P.), JATTEAU (M.), MA (J.L.), LAMBERTMONT (C.) - Industrial analysis possibilities using long-life sealed-tube neutron generators - . J. Radioanal. and Nucl. Chem., 168, 1993, p. 393-401.
-
(5) - BACH (P.), BERNARDET (H.), STENGER (V.) - Operation and life of SODITRON neutron tube for industrial analysis - . 14th Int. Conf. On Application of Accelerators in Research and Industry. Denton-Texas (USA), 6-9 nov....
ANNEXES
1 Constructeurs et fournisseurs
(liste non exhaustive)
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EADS SODERN http://www.sodern.fr
HAUT DE PAGE1.2 Appareils de mesure (détecteurs et électronique)
Canberra Eurisys http://www.canberraeurisys.com
SEPH (Société d’Étude Physique) http://www.seph.fr
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Commission interministérielle des radioéléments artificiels (CIREA)
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(liste non exhaustive)
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