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Auteur(s)
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Alain BOUDET : Chargé de recherche au Centre d’élaboration de matériaux et d’études structurales (CEMES) - CNRS Toulouse
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Alors que les polymères thermodurcissables sont amorphes, les structures des polymères thermoplastiques varient de l’amorphe au semi-cristallin en fonction de la nature de la molécule et du traitement qu’ils ont subi pour leur mise en forme . Dans certains cas, d’autres types d’ordre peuvent se manifester, tels que la structure de fibre orientée ou les ordres mésomorphes. Du fait de l’échelle nanométrique des domaines ordonnés, la microscopie électronique en transmission (MET) est l’outil de choix pour étudier les caractéristiques morphologiques de ces structures . L’un des grands avantages du microscope électronique en transmission est de pouvoir fonctionner dans différents modes d’images et de diffraction en passant facilement de l’un à l’autre. Il fournit ainsi des informations diverses et complémentaires sur une même zone microscopique de l’échantillon.
L’un de ces modes, appelé mode en fond noir, est particulièrement attractif dans le cas des thermoplastiques semi-cristallins pour visualiser les figures cristallines et analyser leurs caractéristiques (formes, tailles, distribution). Ce mode résulte de la diffraction des électrons dans les structures périodiques (cristaux, fibres et cristaux liquides). Cependant, à cause de l’altération de la structure par le faisceau électronique, il ne peut être utilisé que si le polymère est suffisamment résistant, et à condition de se satisfaire de résolutions modestes. Moyennant ces conditions, on peut former et enregistrer des images en fond noir des domaines ordonnés dans le polymère.
Nous présentons ici plusieurs cas expérimentaux dans lesquels la MET en fond noir a apporté une contribution très appréciable à la détermination de la structure ordonnée. Dans les composites à matrice polymère thermoplastique, nous avons pu mettre en évidence la morphologie semi-cristalline de la matrice et examiner comment les fibres modifient les morphologies initiales à l’interface, en fonction des paramètres de mise en forme. Les autres cas concernent la structure d’un film de polyéthylène orienté et celle d’un polymère cristal liquide.
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Technique du fond noir
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1. Observer la structure cristalline dans les polymères
De nouveaux polymères apparaissent sans cesse sur le marché ou dans les laboratoires de recherche, grâce à l’invention de nouveaux procédés de synthèse chimique et à l’amélioration des procédés de fabrication. Ils visent à réduire les coûts, la consommation énergétique ou l’impact sur l’environnement, mais également à mieux contrôler la microstructure des polymères, car leurs propriétés mécaniques, optiques et électriques, ainsi que celles des matériaux en général, sont fortement dépendantes de leur structure .
en général, la transparence d’un polymère ne s’observe que s’il a une structure amorphe ; par ailleurs, le polypropylène isotactique cristallin a des performances supérieures à celles du polypropylène atactique amorphe.
Les qualités d’un polymère (rigidité ou souplesse, résistance mécanique ou fragilité, opacité ou transparence) sont étroitement liées à sa structure donc aussi à son taux de cristallinité.
Inversement, si l’on veut obtenir un comportement spécifique, on cherche à contrôler la microstructure par l’intermédiaire du procédé de fabrication. C’est pourquoi l’examen de la morphologie cristalline des polymères revêt une grande importance pour la compréhension de leurs propriétés.
La cristallinité des polymères est couramment évaluée par la technique de diffraction des rayons X. Elle permet, en particulier, de calculer le taux de cristallinité qui indique la proportion de matière cristalline et de matière amorphe. Mais cette méthode ne permet pas de visualiser cette cristallinité ni sa répartition dans l’échantillon. Les images obtenues en microscopie électronique en fond noir peuvent fournir ces renseignements.
Rappelons que les polymères en masse peuvent adopter deux types de structures caractéristiques, la structure amorphe et la structure semi-cristalline ...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - FONTANILLE (M.), GNANOU (Y.) - Structure moléculaire et morphologie des polymères. - Structure moléculaire et morphologie des polymères. Traité Plastiques et Composites (1994).
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(2) - PLUMMER (C.J.G.) - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. Traité Plastiques et Composites (2001).
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(3) - BAROIS (P.) - Cristaux liquides. - A 1 325. Traité Sciences fondamentales (1996).
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(4) - DETERRE (R.), FROYER (G.) - Introduction aux matériaux polymères. - Tec et Doc Lavoisier, Paris, 256 p. (1997).
-
(5) - Structure and Properties of Polymers. - Materials Science and Technology, vol. 12. Thomas (E.L.) éd., VCH, Weinheim (Allemagne) (1993).
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(6) - * - GFP...
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