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Auteur(s)
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Alain BOUDET : Chargé de recherche au Centre d’élaboration de matériaux et d’études structurales (CEMES) - CNRS Toulouse
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Alors que les polymères thermodurcissables sont amorphes, les structures des polymères thermoplastiques varient de l’amorphe au semi-cristallin en fonction de la nature de la molécule et du traitement qu’ils ont subi pour leur mise en forme . Dans certains cas, d’autres types d’ordre peuvent se manifester, tels que la structure de fibre orientée ou les ordres mésomorphes. Du fait de l’échelle nanométrique des domaines ordonnés, la microscopie électronique en transmission (MET) est l’outil de choix pour étudier les caractéristiques morphologiques de ces structures . L’un des grands avantages du microscope électronique en transmission est de pouvoir fonctionner dans différents modes d’images et de diffraction en passant facilement de l’un à l’autre. Il fournit ainsi des informations diverses et complémentaires sur une même zone microscopique de l’échantillon.
L’un de ces modes, appelé mode en fond noir, est particulièrement attractif dans le cas des thermoplastiques semi-cristallins pour visualiser les figures cristallines et analyser leurs caractéristiques (formes, tailles, distribution). Ce mode résulte de la diffraction des électrons dans les structures périodiques (cristaux, fibres et cristaux liquides). Cependant, à cause de l’altération de la structure par le faisceau électronique, il ne peut être utilisé que si le polymère est suffisamment résistant, et à condition de se satisfaire de résolutions modestes. Moyennant ces conditions, on peut former et enregistrer des images en fond noir des domaines ordonnés dans le polymère.
Nous présentons ici plusieurs cas expérimentaux dans lesquels la MET en fond noir a apporté une contribution très appréciable à la détermination de la structure ordonnée. Dans les composites à matrice polymère thermoplastique, nous avons pu mettre en évidence la morphologie semi-cristalline de la matrice et examiner comment les fibres modifient les morphologies initiales à l’interface, en fonction des paramètres de mise en forme. Les autres cas concernent la structure d’un film de polyéthylène orienté et celle d’un polymère cristal liquide.
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Polymères mésomorphes
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4. Fibres et films orientés à haut module d’élasticité
Mis à part les structures courantes dans les polymères que sont la structure amorphe et la structure semi-cristalline faite de sphérolites ou d’entités cristallines disposées sans ordre, il existe d’autres types de structures ordonnées qui sont tout à fait répandues dans les polymères et qui contribuent à leur conférer certaines caractéristiques propres. Aussi la détermination de ces structures et la recherche de leur influence sur les caractéristiques mécaniques, optiques ou électriques ont-elles bénéficié d’observation en microscopie électronique en fond noir. C’est le cas des deux exemples suivants (§ 4 et 5), les fibres orientées et les ordres mésomorphes.
Une étude sur un film de polyéthylène de masse moléculaire élevée à haut module d’élasticité et ultraétiré a été menée de la façon suivante . Le polyéthylène est mis sous forme de gel dans un solvant chaud, figé dans un bain d’eau froide, puis fortement étiré à 120 oC, tandis que le solvant s’évapore, et enfin refroidi à la température ambiante. Le taux d’étirement peut atteindre jusqu’à 130 fois la longueur initiale. Le film obtenu possède un module d’élongation remarquable, de l’ordre de 150 GPa, proche de celui de...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - FONTANILLE (M.), GNANOU (Y.) - Structure moléculaire et morphologie des polymères. - Structure moléculaire et morphologie des polymères. Traité Plastiques et Composites (1994).
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(2) - PLUMMER (C.J.G.) - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. Traité Plastiques et Composites (2001).
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(3) - BAROIS (P.) - Cristaux liquides. - A 1 325. Traité Sciences fondamentales (1996).
-
(4) - DETERRE (R.), FROYER (G.) - Introduction aux matériaux polymères. - Tec et Doc Lavoisier, Paris, 256 p. (1997).
-
(5) - Structure and Properties of Polymers. - Materials Science and Technology, vol. 12. Thomas (E.L.) éd., VCH, Weinheim (Allemagne) (1993).
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(6) - * - GFP...
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