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Auteur(s)
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Alain BOUDET : Chargé de recherche au Centre d’élaboration de matériaux et d’études structurales (CEMES) - CNRS Toulouse
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Alors que les polymères thermodurcissables sont amorphes, les structures des polymères thermoplastiques varient de l’amorphe au semi-cristallin en fonction de la nature de la molécule et du traitement qu’ils ont subi pour leur mise en forme . Dans certains cas, d’autres types d’ordre peuvent se manifester, tels que la structure de fibre orientée ou les ordres mésomorphes. Du fait de l’échelle nanométrique des domaines ordonnés, la microscopie électronique en transmission (MET) est l’outil de choix pour étudier les caractéristiques morphologiques de ces structures . L’un des grands avantages du microscope électronique en transmission est de pouvoir fonctionner dans différents modes d’images et de diffraction en passant facilement de l’un à l’autre. Il fournit ainsi des informations diverses et complémentaires sur une même zone microscopique de l’échantillon.
L’un de ces modes, appelé mode en fond noir, est particulièrement attractif dans le cas des thermoplastiques semi-cristallins pour visualiser les figures cristallines et analyser leurs caractéristiques (formes, tailles, distribution). Ce mode résulte de la diffraction des électrons dans les structures périodiques (cristaux, fibres et cristaux liquides). Cependant, à cause de l’altération de la structure par le faisceau électronique, il ne peut être utilisé que si le polymère est suffisamment résistant, et à condition de se satisfaire de résolutions modestes. Moyennant ces conditions, on peut former et enregistrer des images en fond noir des domaines ordonnés dans le polymère.
Nous présentons ici plusieurs cas expérimentaux dans lesquels la MET en fond noir a apporté une contribution très appréciable à la détermination de la structure ordonnée. Dans les composites à matrice polymère thermoplastique, nous avons pu mettre en évidence la morphologie semi-cristalline de la matrice et examiner comment les fibres modifient les morphologies initiales à l’interface, en fonction des paramètres de mise en forme. Les autres cas concernent la structure d’un film de polyéthylène orienté et celle d’un polymère cristal liquide.
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Fibres et films orientés à haut module d’élasticité
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3. Composites thermoplastiques renforcés de fibres
Dans ce paragraphe, nous allons étudier la morphologie cristalline des composites thermoplastiques renforcés de fibres.
Les composites à matrice polymère thermodurcissable sont très répandus dans de nombreuses applications pour l’aéronautique, l’automobile ou la construction navale, mais leur utilisation tend à diminuer au profit des composites à matrice thermoplastique à cause de certains des inconvénients du polymère thermodurcissable lui-même utilisé pour la matrice, avant polymérisation : ils sont difficiles à stocker car ils réticulent et durcissent peu à peu, tandis que les thermoplastiques ont l’avantage de pouvoir être refondus et recyclés, et leur structure peut être contrôlée par le cycle thermique lors de leur mise en forme. Or cette structure détermine pour une bonne part leurs performances, qui dépendent aussi de façon cruciale de la qualité de l’interface entre la matrice et le renfort. Aussi la détermination de la structure cristalline dans la matrice et à l’interface est-elle de grande importance.
La technique des fonds noirs en MET a été appliquée pour visualiser les figures cristallines du polymère, sans employer de contrastants ni d’attaque chimique qui sont susceptibles d’induire des modifications de structure.
3.1 Composite à matrice polyétheréthercétone (PEEK) renforcée de fibres de carbone
Le polyétheréthercétone (PEEK) est un polymère thermoplastique cristallin qui fond à haute température (aux environs de 330 oC) ; son renforcement par des fibres de carbone en fait un matériau de choix dans les applications où la tenue en température est primordiale. Cependant, il faut signaler que les propriétés mécaniques sont sensibles à la nature des fibres qui sont employées comme renfort, en particulier à l’état de leur surface. Les propriétés sont également dépendantes des conditions thermiques de mise en œuvre que le fabricant peut modifier à volonté.
Dans les études suivantes, la morphologie et la structure cristalline du PEEK sont explorées dans la masse de la matrice et à son interface avec la fibre, et cela pour deux types de fibres de carbone de caractéristiques différentes ...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - FONTANILLE (M.), GNANOU (Y.) - Structure moléculaire et morphologie des polymères. - Structure moléculaire et morphologie des polymères. Traité Plastiques et Composites (1994).
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(2) - PLUMMER (C.J.G.) - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. Traité Plastiques et Composites (2001).
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(3) - BAROIS (P.) - Cristaux liquides. - A 1 325. Traité Sciences fondamentales (1996).
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(4) - DETERRE (R.), FROYER (G.) - Introduction aux matériaux polymères. - Tec et Doc Lavoisier, Paris, 256 p. (1997).
-
(5) - Structure and Properties of Polymers. - Materials Science and Technology, vol. 12. Thomas (E.L.) éd., VCH, Weinheim (Allemagne) (1993).
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(6) - * - GFP...
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