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RÉSUMÉ
L'article donne un bref aperçu des bases de la diffraction de Kikuchi, du dispositif expérimental en TEM et SEM, ainsi que de la préparation des échantillons. Les diagrammes de diffraction permettent de mesurer l'orientation des grains, d'étudier les désorientations aux joints de grains, de distinguer différents matériaux et d'obtenir des informations sur la perfection locale des cristaux, avec une résolution spatiale de quelques nanomètres en transmission (TKD) et de l'ordre de 10 nm en rétrodiffusion (BKD, EBSD).
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The short article gives a brief overview of the basics of Kikuchi diffraction, the experimental setup in TEM and SEM, and the preparation of the samples. The diffraction patterns allow to measure the orientation of grains, to study disorientations at grain boundaries, to distinguish different materials and to obtain information on the local perfection of crystals, with a spatial resolution of a few nanometers in transmission (TKD) and of the order of 10 nm in backscattering (BKD, EBSD).
Auteur(s)
-
Robert SCHWARZER : Professeur retraité de l’Université de Clausthal, Allemagne
-
Claude ESLING : Professeur émérite de l'Université de Lorraine, France
INTRODUCTION
De nombreux matériaux technologiques et solides naturels ont une structure polycristalline ou au moins partiellement cristalline. Leurs propriétés dépendent à la fois de la structure de l'agrégat polycristallin et des propriétés des cristaux individuels. La défaillance d'un matériau est souvent causée par une microstructure hétérogène et des défauts locaux, auquel cas la connaissance de la texture globale est d'une utilité très limitée. Au contraire, il est très utile de disposer d'une haute résolution spatiale pour déterminer les orientations locales, de connaître les gradients d'orientation à l'intérieur des grains et les désorientations entre les grains, et aussi d'avoir accès à certains paramètres caractéristiques des joints des grains.
Les développements de la diffraction des électrons sont détaillés, en mettant l'accent sur les méthodes actuelles particulièrement pertinentes pour l'analyse de la texture en science des matériaux. Depuis 2000, de nombreuses applications ont été publiées dans des domaines tels que la métallurgie et la science des matériaux, la géologie structurale et la biominéralisation, qui ne peuvent être présentées en détail dans cet article. Les dispositifs expérimentaux sont brièvement évoqués. Les limitations dues à la résolution spatiale et à la taille des grains sont discutées. Le volume du cristal qui contribue à un diagramme de Kikuchi n'est que de 0,1 µm3. La préparation de surfaces propres, raisonnablement plates et exemptes de revêtements étrangers par polissage métallographique et fraisage ionique, est donc particulièrement importante, mais souvent difficile.
Le lecteur trouvera en fin d'article un glossaire des sigles et des termes utilisés.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
EBSD | TKD | IBP | orientation microscopy
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 2012 par Claude ESLING, Hans Joachim BUNGE (1929-†2004)
DOI (Digital Object Identifier)
CET ARTICLE SE TROUVE ÉGALEMENT DANS :
Accueil > Ressources documentaires > Matériaux > Étude et propriétés des métaux > Étude des métaux et des alliages : état métallique > Texture et anisotropie des matériaux polycristallins - Cartographie par diffraction de Kikuchi > Mesure de l'orientation individuelle des grains et microscopie d'orientation
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Préparation des échantillons pour la mesure d'orientations individuelles
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2. Mesure de l'orientation individuelle des grains et microscopie d'orientation
La mesure des orientations individuelles des grains à partir de diagrammes de Kikuchi fonctionne soit en transmission, soit en mode de rétrodiffusion, selon que l'on étudie des lames minces ou des matériaux massifs. Pour la microscopie d'orientation, il est essentiel que les orientations du réseau cristallin de tous les grains de la zone sélectionnée soient acquises sans intervention de l'utilisateur. La cartographie automatique est moins fastidieuse que la mesure interactive, et elle élimine la sélection subjective des grains. La microscopie d'orientation est réalisée en balayant numériquement le spot du faisceau primaire sur l'échantillon, en acquérant le flux de diagrammes de Kikuchi avec une caméra vidéo numérique rapide, et en transférant les diagrammes dans l'ordinateur, en indexant les diagrammes et en calculant les orientations du réseau cristallin des grains sous le spot du faisceau.
2.1 Acquisition de diagrammes de transmission de Kikuchi
Dans le MET, les diagrammes de diffraction sont acquis soit avec une caméra CCD 1 placée sur l'axe au bas de la colonne du microscope, soit avec une caméra rétractable CCD 2 sur le port d'entrée latérale au-dessus de l'écran de visualisation. Une alternative économique est l'acquisition des diagrammes à partir de l’écran de visualisation phosphorescent avec une caméra CCD 3 à travers une fenêtre extérieure (figure 4) . En cas de couplage optique de l'écran au phosphore avec la puce du capteur, un filtre circulaire à densité neutre variable en continu dans le trajet optique est avantageux pour égaliser la forte baisse d'intensité du spot depuis le faisceau primaire jusqu’à la périphérie. Les diagrammes doivent couvrir une large plage angulaire et ne pas être déformés. Ces exigences limitent la cartographie d'orientation des TKD à l'utilisation d'un MET avec un objectif à condensateur et une installation de diffraction des micro-faisceaux. Un balayage du spot de faisceau contrôlé par ordinateur permet de faire une cartographie automatique ...
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Mesure de l'orientation individuelle des grains et microscopie d'orientation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BUNGE (H.J.), NAUER-GERHARDT (C.) - In : Bunge (H.J.) (ed.) : Experimental Techniques of Texture Analysis. DGM-Informationsges. - Oberursel, p. 125-142 (1986).
-
(2) - WILLIAMS (D.B.), BARRY CARTER (C.) - Transmission Electron Microscopy – A Textbook for Materials Science (6th revised ed.). - Springer Science + Business Media, LLC, NY, ISBN 978-0-387-76500-6 (2009).
-
(3) - SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.), ADAMS (B.L.), FIELD (D.P.) (eds.) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (2nd entirely new edition). - Springer Science + Business Media, New York, ISBN 978-0-387-88135-5 (2009).
-
(4) - KIKUCHI (S.) - * - . – Jap. J. Phys 5, p. 83-96, with plates V-VII (1928).
-
(5) - NISHIKAWA (S.), KIKUCHI (S.) - * - . – Nature 122, p. 726 (1928).
-
...
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ANNEXES
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IOP Conf. Series : Materials Science and Engineering 375 (2018).
Werner Skrotzki and Carl-Georg Oertel (eds.) :
Proc. 17th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 17)
IOP Conference Series : Materials Science and Engineering Volume 82 (2014).
Asim Tewari, Satyam Suwas, Dinesh Srivastava, Indradev Samajdar, Arunansu Haldar (eds.) :
Proc. 16th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 16)
Materials Science Forum, Volumes 702-703 (2012).
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Patrick Echlin, David C. Joy, Charles E. Lyman, Eric Lifshin, Linda Sawyer, Joseph R. Michael :
Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
Springer Science + Business Media, LLC, NY, 2007 ISBN 978-1-4613-4969-3
Brisset François (ed. sci.) : EBSD – Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés – Applications et techniques couplées.
GN-MEBA – novembre 2015, EDP SCIENCES, Les Ulis (2016).
Olaf Engler et Valerie Randle : Introduction to Texture Analysis – Macrotexture, Microtexture, and Orientation Mapping, 2nd edition.
CRC Press Taylor & Francis Group, Boca Raton, FL (2010).
Adam J. Schwartz, Mukul Kumar , Brent L. Adams et David P. Field (eds.) : Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (Second edition).
Springer Science + Business Media, New York...
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