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RÉSUMÉ
L'article donne un bref aperçu des bases de la diffraction de Kikuchi, du dispositif expérimental en TEM et SEM, ainsi que de la préparation des échantillons. Les diagrammes de diffraction permettent de mesurer l'orientation des grains, d'étudier les désorientations aux joints de grains, de distinguer différents matériaux et d'obtenir des informations sur la perfection locale des cristaux, avec une résolution spatiale de quelques nanomètres en transmission (TKD) et de l'ordre de 10 nm en rétrodiffusion (BKD, EBSD).
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The short article gives a brief overview of the basics of Kikuchi diffraction, the experimental setup in TEM and SEM, and the preparation of the samples. The diffraction patterns allow to measure the orientation of grains, to study disorientations at grain boundaries, to distinguish different materials and to obtain information on the local perfection of crystals, with a spatial resolution of a few nanometers in transmission (TKD) and of the order of 10 nm in backscattering (BKD, EBSD).
Auteur(s)
-
Robert SCHWARZER : Professeur retraité de l’Université de Clausthal, Allemagne
-
Claude ESLING : Professeur émérite de l'Université de Lorraine, France
INTRODUCTION
De nombreux matériaux technologiques et solides naturels ont une structure polycristalline ou au moins partiellement cristalline. Leurs propriétés dépendent à la fois de la structure de l'agrégat polycristallin et des propriétés des cristaux individuels. La défaillance d'un matériau est souvent causée par une microstructure hétérogène et des défauts locaux, auquel cas la connaissance de la texture globale est d'une utilité très limitée. Au contraire, il est très utile de disposer d'une haute résolution spatiale pour déterminer les orientations locales, de connaître les gradients d'orientation à l'intérieur des grains et les désorientations entre les grains, et aussi d'avoir accès à certains paramètres caractéristiques des joints des grains.
Les développements de la diffraction des électrons sont détaillés, en mettant l'accent sur les méthodes actuelles particulièrement pertinentes pour l'analyse de la texture en science des matériaux. Depuis 2000, de nombreuses applications ont été publiées dans des domaines tels que la métallurgie et la science des matériaux, la géologie structurale et la biominéralisation, qui ne peuvent être présentées en détail dans cet article. Les dispositifs expérimentaux sont brièvement évoqués. Les limitations dues à la résolution spatiale et à la taille des grains sont discutées. Le volume du cristal qui contribue à un diagramme de Kikuchi n'est que de 0,1 µm3. La préparation de surfaces propres, raisonnablement plates et exemptes de revêtements étrangers par polissage métallographique et fraisage ionique, est donc particulièrement importante, mais souvent difficile.
Le lecteur trouvera en fin d'article un glossaire des sigles et des termes utilisés.
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MOTS-CLÉS
KEYWORDS
EBSD | TKD | IBP | orientation microscopy
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 2012 par Claude ESLING, Hans Joachim BUNGE (1929-†2004)
DOI (Digital Object Identifier)
CET ARTICLE SE TROUVE ÉGALEMENT DANS :
Accueil > Ressources documentaires > Matériaux > Étude et propriétés des métaux > Étude des métaux et des alliages : état métallique > Texture et anisotropie des matériaux polycristallins - Cartographie par diffraction de Kikuchi > Conclusion
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4. Conclusion
Au cours des deux dernières décennies, la diffraction de Kikuchi automatisée en transmission (TKD dans le MET et dans le MEB) et en mode rétrodiffusion (connue sous le nom d'EBSD dans le MEB) a progressivement évolué pour devenir un outil précieux de caractérisation des matériaux. La diffraction de Kikuchi fournit, à une échelle submicronique, une description quantitative détaillée des orientations des grains, des phases des matériaux, de l'état de déformation, de la texture locale, des visualisations intuitives de la microstructure sous forme d'images d'orientation et des expériences dynamiques. Récemment, la TKD a suscité un regain d'intérêt, notamment en tant que dispositif complémentaire d'un système EBSD permettant une résolution à l'échelle nanométrique. Les études en transmission nécessitent une préparation de lames minces, longue et destructive. L'utilisateur doit garder à l'esprit que, dans ce cas, une petite zone examinée peut ne pas être représentative et que des résultats statistiquement peu fiables seront obtenus. En fait, l'EBSD a largement supplanté la cartographie d'orientation avec TKD dans le MET et dans le MEB. De nouvelles techniques contrôlées par ordinateur, basées sur la canalisation des électrons et des ions sur des échantillons massifs, ont été développées pour rendre possible des résolutions allant jusqu'à 10 nm.
Les résultats de ces approches récentes sont des ensembles de données 6D G(x, y, z ; φ 1, Φ, φ 2) contenant les orientations des grains g(φ 1, Φ, φ 2) aux positions (x, y, z) dans l'échantillon . Il est d'usage courant de représenter ces distributions d'orientation spatiale sur des cartes d'orientation. Les orientations individuelles sont marquées par des couleurs spécifiques pour faciliter la perception visuelle.
L'évolution technologique est favorisée par la grande disponibilité du MEB, les progrès du matériel de microscopie électronique, les systèmes commerciaux automatisés, les capteurs d'images très sensibles et les caméras numériques rapides, l'augmentation considérable...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BUNGE (H.J.), NAUER-GERHARDT (C.) - In : Bunge (H.J.) (ed.) : Experimental Techniques of Texture Analysis. DGM-Informationsges. - Oberursel, p. 125-142 (1986).
-
(2) - WILLIAMS (D.B.), BARRY CARTER (C.) - Transmission Electron Microscopy – A Textbook for Materials Science (6th revised ed.). - Springer Science + Business Media, LLC, NY, ISBN 978-0-387-76500-6 (2009).
-
(3) - SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.), ADAMS (B.L.), FIELD (D.P.) (eds.) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (2nd entirely new edition). - Springer Science + Business Media, New York, ISBN 978-0-387-88135-5 (2009).
-
(4) - KIKUCHI (S.) - * - . – Jap. J. Phys 5, p. 83-96, with plates V-VII (1928).
-
(5) - NISHIKAWA (S.), KIKUCHI (S.) - * - . – Nature 122, p. 726 (1928).
-
...
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IOP Conference Series : Materials Science and Engineering Volume 82 (2014).
Asim Tewari, Satyam Suwas, Dinesh Srivastava, Indradev Samajdar, Arunansu Haldar (eds.) :
Proc. 16th International Conference on Textures of Materials (ICOTOM 16)
Materials Science Forum, Volumes 702-703 (2012).
Joseph I. Goldstein, Dale E. Newbury, Patrick Echlin, David C. Joy, Charles E. Lyman, Eric Lifshin, Linda Sawyer, Joseph R. Michael :
Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
Springer Science + Business Media, LLC, NY, 2007 ISBN 978-1-4613-4969-3
Brisset François (ed. sci.) : EBSD – Analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés – Applications et techniques couplées.
GN-MEBA – novembre 2015, EDP SCIENCES, Les Ulis (2016).
Olaf Engler et Valerie Randle : Introduction to Texture Analysis – Macrotexture, Microtexture, and Orientation Mapping, 2nd edition.
CRC Press Taylor & Francis Group, Boca Raton, FL (2010).
Adam J. Schwartz, Mukul Kumar , Brent L. Adams et David P. Field (eds.) : Electron Backscatter Diffraction in Materials Science (Second edition).
Springer Science + Business Media, New York...
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