Procédé de croissance cristalline par la méthode micro-pulling-down
Fibres monocristallines - Procédé de tirage par micro-pulling-down (µ-PD) et applications

L'ingénierie moderne utilise des composants fabriqués à partir de cristaux de géométrie contrôlée, principalement sous la forme de plaques, fibres ou tubes, bien que parfois les formes soient beaucoup plus compliquées. Les cristaux de formats et de tailles spécifiques exempts de défauts et d’impuretés sont donc souhaitables ; ils peuvent être utilisés comme produits finaux avec un usinage supplémentaire minimal. Les procédés de croissance cristalline de cristaux massifs (lingots) nécessitent des creusets de cristallisation de dimensions très importantes, de l’ordre de quelques litres, ce qui présente un inconvénient majeur, ces conteneurs constitués de métaux rares tels l’iridium étant coûteux. En plus, de tels creusets possèdent une durée de vie limitée à quelques tirages, du fait de la dégradation chimique à laquelle ils sont soumis, ce qui augmente d’une façon importante le coût de la cristallisation des monocristaux. À partir de 2010, en raison de leurs caractéristiques remarquables dans le domaine des lasers et des scintillateurs, les fibres monocristallines ont fait l'objet d'intenses études. Le développement des guides d'ondes optiques a activé la croissance de fibres monocristallines pour des applications diversifiées.

Le développement de fibres monocristallines est motivé par des applications en optique qui ne sont accessibles ni aux fibres de verres, ni aux formes monocristallines massives. Le monocristal sous forme fibrée permet d'augmenter l’efficacité d’interaction entre le faisceau et le matériau. Pour des utilisations lasers, la configuration fibrée présente également d’autres avantages notamment une dissipation efficace de la chaleur emmagasinée dans le matériau grâce aux faibles distances entre la zone de pompage et le milieu thermostatique extérieur. De plus, en utilisant une grande longueur d’interaction, la concentration en cations activateurs (Nd³⁺, Yb³⁺…) peut être diminuée. Ces deux facteurs concourent à minimiser l'échauffement du matériau, ce qui est favorable pour les applications laser de forte puissance. Notons qu’une faible concentration en cations actifs permet également de minimiser les phénomènes de désexcitations non radiatives (extinction de l’émission de lumière par transfert d’énergie entre les ions). De plus, l’efficacité des oscillations lasers dans un réseau hôte monocristallin est souvent beaucoup plus grande que dans un réseau vitreux, car dans ce cas le désordre structural du matériau diminue les sections efficaces d’émission stimulée et la conductivité thermique est moindre. La faible dimension des fibres monocristallines minimise également la présence de défauts responsables de la faible résistance mécanique des matériaux massifs. D'autre part, les fibres monocristallines peuvent être utilisées pour les interactions du second ordre comme la génération d'harmonique, le mélange de fréquences, l’oscillation paramétrique et la modulation électro-optique.

Dans le domaine des scintillateurs, les fibres monocristallines sont de sérieuses candidates pour le développement de nouvelles générations de calorimètres à scintillation pour la physique des hautes énergies. Depuis 2005, l’ILM (Institut Lumière Matière) (ex LPCML) a fortement contribué au développement des fibres scintillantes à base d’oxydes inorganiques, avec en particulier le développement de détecteurs fibrés dans le cadre d’une collaboration avec le CERN. Fort de cette expérience, plusieurs projets de recherche et de développement ont été menés, au début des années 2010, en vue de définir leurs possibilités d’application dans les futures expériences au CERN.

La technique micro-pulling-down (µ-PD) est un procédé de tirage de monocristaux vers le bas, avec des formats (fibre, ruban, tube) contrôlés car imposés par la géométrie du capillaire situés au fond du creuset.

Grâce à cette technique, la cinétique de cristallisation et la stabilité de la composition sont susceptibles d’être étudiées dans une machine de tirage µ-PD à faible coût et rapide, avant que le matériau ne soit recommandé (ou rejeté) pour la croissance cristalline de cristaux massifs par le procédé Czochralski. Cette approche est très efficace pour la recherche de nouveaux matériaux, en particulier dans les universités et les laboratoires de recherche.

L’objectif de cet article est de présenter ce qui caractérise le procédé de tirage de fibres par cette technique, ainsi que les avancées récentes dans la conception d’équipement de tirage µ-PD avec différentes sources de chauffage et les avantages de la méthode pour cristalliser des fibres monocristallines performantes. Nous détaillerons quelques familles de matériaux dopés ou non par des ions de terres rares pour des applications dans le domaine des lasers, des scintillateurs et de la détection des ondes gravitationnelles.

Le lecteur trouvera en fin d'article un glossaire des termes utilisés.