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RÉSUMÉ
L'exploration de la matière peut se faire à l'échelle atomique grâce à l'interaction entre les atomes et un rayonnement incident, de longueur d'onde comparable ou inférieure aux distances interatomiques. Ainsi, la diffraction des électrons obtenue en pratique avec un microscope électronique délivre des informations d’une grande richesse sur le cristal. Cette technique fait interagir des électrons de haute énergie avec le potentiel cristallin d'un spécimen mince. Après une description sommaire d’un microscope électronique, cet article aborde les techniques utilisées à ce jour dans ces interactions matière et électrons rapides. Un de leur intérêt majeur est le caractère très local de l'information. En effet, il est possible d'obtenir des tailles de sonde de l’ordre du nanomètre.
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Richard A. PORTIER : Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045) - École nationale supérieure de chimie de Paris
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Philippe VERMAUT : Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045) - École nationale supérieure de chimie de Paris
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Bernard JOUFFREY : Laboratoire MSS-Mat (UMR CNRS 8579) - École Centrale de Paris
INTRODUCTION
Après avoir détaillé les caractéristiques de l'interaction rayonnement-matière et souligné les différences entre le rayonnement électronique, les rayons X et les neutrons dans les dossiers [M 4 125] et [M 4 126], nous allons nous intéresser à la diffraction des électrons obtenue en pratique avec un microscope électronique. Il s'agit donc d'électrons de haute énergie qui interagissent fortement avec le potentiel cristallin d'un spécimen mince dans des situations expérimentales différentes permises par la grande souplesse des conditions d'illumination que l'on peut obtenir avec un microscope moderne.
En premier lieu, à partir d'une description sommaire du principe de base d'un microscope électronique, nous verrons comment se réalisent les conditions de diffraction à l'infini (diffraction de Fraunhoffer [M 4 126]. De ce fait, il sera hautement formateur d'examiner la correspondance « géométrique » entre un objet bidimensionnel connu et son diagramme de diffraction obtenu en en réalisant la transformation de Fourier. Ensuite, nous examinerons les différents modes opératoires pour acquérir l'information dans l'espace réciproque [M 4 125], après avoir sommairement signalé la conséquence fondamentale liée à la diffraction des électrons rapides.
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Interactions dynamiques entre électrons rapides et matière
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2. Transformées de Fourier
2.1 Approche expérimentale
À la fin du XIXe siècle, un métallurgiste allemand, Wilm, s'intéressait fortement à l'aluminium dont un procédé d'élaboration venait d'être mis au point. Les applications de ce métal facile à mettre en forme étaient potentiellement nombreuses, mais le verrou venait de ses qualités mécaniques médiocres. Wilm, de ce fait, chercha à reproduire ce qui était connu par l'acier, alliage Fe-C, dont la dureté s'élevait très fortement à la suite d'un refroidissement très rapide, une trempe : une phase métastable, la martensite, engendrée lors de la trempe était responsable du durcissement. Il chercha donc à reproduire ce phénomène sur un alliage Al-Cu (quelques pour-cent en masse de cuivre), hélas sans succès et ce n'est qu'après un recuit à température modérée de l'alliage trempé, que le phénomène de durcissement fut observé, donnant alors le comportement mécanique attendu pour envisager des applications. Le duralumin était né.
Cependant, pendant plusieurs dizaines d'années, l'origine du durcissement est restée un mystère, aucune technique ne mettant en évidence la moindre cause. Ce n'est que pendant les années 1930 que, indépendamment, Guinier et Preston proposèrent l'explication [5] [6]. À partir de diagrammes de diffraction X particulièrement soignés, ils notèrent la présence de traînées linéaires de diffusion diffuse attachées aux pics de Bragg. Ils en déduirent qu'ils étaient en présence d'un phénomène de préprécipitation (ce n'est pas le précipité attendu par le diagramme de phases à l'équilibre thermodynamique), avec des rassemblements d'atomes de cuivre formant des disques d'épaisseur un à deux atomes et de quelques nanomètres de diamètre (appelés zones de Guinier- Preston ou zones GP, voir plus loin [25]). En effet, avec...
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Transformées de Fourier
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - HAWKES (P.), KASPER (E.) - Principles of electron optics. - Academic Press, vol. 1 & 2 (1989), vol. 3 (1994).
-
(2) - BORN (M.), WOLF (E.) - Principles of optics. - Pergamon Press (1975).
-
(3) - MARECHAL (A.), FRANCON (M.) - Diffraction. Structure des images. - Masson, Paris (1970).
-
(4) - HIRSCH (P.B.), HOWIE (A.), NICHOLSON (R.B.), PASHLEY (D.W.), WHELAN (M.J.) - Electron microscopy of thin crystal. - Butterworths, Londres (1965).
-
(5) - PRESTON (G.D.) - * - Philos. Mag., 26, 855 (1938).
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(6) - GUINIER (A.) - * - Ann. Phys., 13, 161 (1939).
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(7) - COWLEY (J.M.) - Diffraction...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
(liste non exhaustive)
Electron Diffraction http://www.univ-lille1.fr/lmpgm/Logiciel_JPMorniroli.htm
JEMS http://cimewww.epfl.ch/people/stadelmann/jemswebsite/jems.html
CrystalMaker http://www.crystalmaker.com/
CaRine http://carine.crystallography.pagesperso-orange.fr/
Gatan (Digital Micrograph) http://www.gatan.com/software/
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