Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
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la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
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des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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Diverses autres techniques8. Techniques couplées
Elles ont pour but de permettre la mesure d’autres grandeurs physiques que celle de la masse et de la température. L’objectif consiste à recueillir le plus grand nombre de renseignements à partir d’un même échantillon, au même instant. De telles techniques sont alors dites couplées. Un tel dispositif permet d’étudier différentes grandeurs physiques ainsi que leur synchronisme en fonction du temps et (ou) de la température.
8.1 TG/ATD ou TG/DSC
On associe une mesure de température différentielle entre l’échantillon analysé et un échantillon dit de référence. L’ensemble est alors monté sur la balance. La difficulté réside dans le système de liaisons électriques souples (figure 19) utilisé pour véhiculer l’information « différence de température ». En effet, ce dispositif ne doit pas imposer de couple de rappel qui perturberait la mesure de masse.
Lorsque la relation entre différence de température et flux thermique peut être établie et identifiée, on parle alors de canne DSC (Differential Scanning Calorimetry ). Dans le cas contraire, on parle d’ATD (Analyse Thermique Différentielle) ; il s’agit d’une simple mesure de la différence de température existant entre le creuset de mesure et le creuset de référence.
Le couplage entre un calorimètre de type « Tian‐Calvet » et une balance (figure 20) constitue une réalisation qui permet de s’affranchir de la présence de liaisons souples perturbatrices. En effet, les piles de mesure de flux thermique sont directement reliées au four et n’ont pas besoin de transiter par la balance. La technique « Tian‐Calvet » [39] permet des mesures calorimétriques de grande qualité métrologique, alliant ainsi le meilleur de chaque technique.
HAUT DE PAGE8.2 TG/spectrométrie de masse
La thermogravimétrie fournit une indication précise et globale quant à...
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