Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
-
la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
-
des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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Causes d’erreurs et limites du capteur3. Chauffage de l’échantillon
Le système de chauffage de l’échantillon intègre en général plusieurs fonctionnalités :
-
le chauffage proprement dit ;
-
le confinement de l’atmosphère contrôlée.
L’ensemble s’adapte à la balance et l’on retrouve les différentes dispositions correspondant au type de balance utilisée (cf. figure 3) :
-
vertical suspendu ;
-
vertical soutenu ;
-
horizontal.
Le four, chauffé par l’énergie électrique, est construit autour d’un résistor en général métallique (platine, Kanthal
, graphite, tungstène, etc.). En fonction du type de résistor et de son inertie chimique, une protection par gaz neutre est (ou n’est pas) nécessaire.
La nécessité du contrôle de l’atmosphère impose une séparation quasi systématique entre l’élément chauffant et la chambre de l’échantillon. Cet élément de séparation est réalisé dans un matériau présentant le meilleur rapport inertie chimique/étanchéité/coût. En général, le quartz (jusqu’à 1 000 / 1 200 oC), l’alumine (jusqu’à 1 800 oC) ou le graphite (au‐delà de 1 800 oC) sont préférés (figure 7).
Le four d’un thermogravimètre doit répondre aux attentes suivantes :
-
température élevée ;
-
grande zone homogène ;
-
grande mobilité en montée en température comme en descente ;
-
fonctionnement sous atmosphère d’échantillon contrôlée ;
-
très fort rejet du champ magnétique lié au courant de chauffage ;
-
peu d’échauffements de la balance par convection ou rayonnement.
Le chauffage par rayonnement infrarouge de l’échantillon (figure 8) reste de diffusion plus restreinte....
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