Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
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la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
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des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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Expérimentations types6. Principaux modèles d’exploitation des données
6.1 Cinétique chimique
La vitesse d’une réaction :
peut être gouvernée soit par la diffusion du réactif ou du produit gazeux, soit par le processus chimique.
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Dans le premier cas, la vitesse dépend de la forme de la nacelle, de la masse de l’échantillon mis en œuvre, de la concentration du réactif ou du produit gazeux. Le problème est de savoir avec quelle approximation il est possible de réaliser un réacteur s’approchant de la définition du réacteur idéal pour mesurer des vitesses de réaction dans les systèmes hétérogènes, surtout lorsque l’organe de détection de l’avancement est un dispositif de pesée continue.
-
Dans le deuxième cas, la vitesse est seulement fonction de l’avancement de la réaction, de l’état de division du solide et de la température. Le but de la thermogravimétrie est alors essentiellement la recherche des mécanismes. Cette étude théorique s’appuie sur deux notions fondamentales :
-
la formation préalable de l’interface réactionnelle par germination (on dit également nucléation) ;
-
l’avancement de celle‐ci dans la masse du réactif intact.
La vitesse d’avancement
![]()
en fonction du taux de réactif encore intact (1 – α ) s’exprime par une relation empirique du type :![]()
avec :
- k :
- constante de vitesse
- n :
- ordre de la réaction,
ou par une relation mécanistique.
Certaines valeurs de l’ordre n (1 ou 2/3) font référence à des processus topochimiques (transfert de matière et de chaleur lié à la texture et à la géométrie...
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en fonction du taux de réactif encore intact (1 – α ) s’exprime par une relation empirique du type :
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