Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
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la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
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des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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Présentation
Principaux modèles d’exploitation des données5. Étalonnage et méthodes de contrôle
5.1 Généralités
En thermogravimétrie, la calibration porte sur les grandeurs suivantes :
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masse ;
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température ;
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temps.
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La mesure de la masse a été décrite précédemment. Pour plus de précision, on pourra consulter la référence [37] dans ce traité.
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La mesure de température est, dans la majeure partie des cas, réalisée par des thermocouples, quelquefois par des sondes résistives (platine). Indépendamment de la technique utilisée et de sa méthode de calibration (cf. référence [38]), la mesure est essentiellement fonction de la position de l’organe de mesure par rapport à l’échantillon.
En général, deux organes de mesure sont utilisés ; l’un pour le contrôle de la température du four, le second pour la mesure de la température de l’échantillon (figure 10). Le premier, très lié au four, permet de réguler la température avec finesse, précision et stabilité sans être perturbé par le comportement thermique de l’échantillon. Le second, au plus près de l’échantillon, se rapproche au mieux de la température réelle de celui‐ci.
Des écarts (jusqu’à une dizaine de degrés) peuvent êtres relevés entre les deux organes de mesure, notamment en programmation rapide. Cependant, la connaissance et la reproductibilité de ces écarts de température permettent d’établir des corrections en fonction de la température, de la vitesse de montée, de l’atmosphère, etc.
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La mesure du temps reste la mieux définie au sens de la métrologie ; on se reportera à la référence [40]. Les bases de temps des micro-ordinateurs sont suffisamment précises, au regard des autres grandeurs, pour ne pas introduire d’erreurs significatives.
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