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TRAN MINH DUC : Professeur - Université Claude-Bernard Lyon I
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L‘ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), dénommée également XPS (X ray Photoelectron Spectroscopy) est une des trois principales techniques d’analyse de surfaces, les deux autres étant la spectroscopie des électrons Auger et la spectrométrie d’émission ionique secondaire ou SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry). Notons que depuis peu s’est ajoutée une dernière venue, la microscopie à force atomique : AFM (Atomic Force Microscopy) une représentante de la déjà nombreuse famille des microscopies à champ proche et qui s’est rapidement imposée malgré sa jeunesse. Signalons également que des spectroscopies optiques telles que l’infrarouge et la spectroscopie Raman voient des variantes se développer avec des sensibilités de surface atteignant la monocouche atomique.
Les raisons de l’importance de l’ESCA sont à rechercher dans les capacités de la technique à remplir les objectifs des analyses de surfaces, lesquelles peuvent s’énumérer ainsi : analyse élémentaire, analyse de traces, spéciation chimique, analyse moléculaire et structurale, analyse quantitative et enfin imagerie analytique. L’ESCA est une technique générale, directe, sûre, sans effet de matrice, ni interférences et artefact importants. Applicable à tous les solides sous toutes leurs formes – massiques, films, fibres, poudres – et notamment aux isolants, elle peut analyser éventuellement les gaz et les liquides.
Le domaine d’application de l’ESCA est très vaste. Celui-ci sera traité dans la deuxième partie « Analyse élémentaire et applications ».
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- Version archivée 1 de avr. 1986 par Guy HOLLINGER
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Principe de la méthode : le spectre ESCA1. Particularités de l’ESCA. Comparaison avec les autres techniques de surface
Applicable à tous les solides sous toutes leurs formes – massiques, films, poudres– et notamment aux isolants, elle peut analyser éventuellement les gaz [4] et les liquides [5]. Le faisceau X excitateur, par comparaison avec les faisceaux d’électrons ou d’ions mis en œuvre dans les autres techniques de surfaces, occasionne des dégradations moins importantes dans les échantillons analysés, ce qui est particulièrement intéressant pour l’analyse des matériaux fragiles tels que les composés organiques, polymères ou échantillons biologiques. Cependant les dégâts par irradiation ne sont pas absents ni négligeables en ESCA sur ces échantillons, surtout avec les microfaisceaux X intenses et focalisés des spectromètres modernes.
Si ces caractéristiques et performances peuvent, toute proportion gardée, être qualifiées de « moyennes » si on les compare à celles des autres techniques, comme il est fait dans le tableau 1, en termes de sensibilité et limites de détection, résolution et profondeur d’analyse, information moléculaire ou résolution latérale, son application universelle et ses aspects quantitatifs confèrent à l’ESCA une position stratégique de choix. En général, c’est la première des techniques à mettre en œuvre pour aborder la résolution d’un problème de surface.
La méthode permet la détection de tous les éléments, à l’exception de l’hélium et surtout malheureusement de l’hydrogène ; en effet ces éléments ne disposent pas de niveaux de cœur spécifiques. La sensibilité est pratiquement identique pour tous les atomes à un ordre de grandeur près. La profondeur moyenne d’analyse est de 5 nm mais peut descendre à la monocouche atomique par détection rasante. Pour exprimer les limites de détection, il convient de distinguer celles atteintes en analyse de volume de celles atteintes en analyse de surface, elles sont respectivement de 0,1 % atomique en volume (soit 1020 atomes/cm3) et de 0,1 % d’une monocouche superficielle (soit 1012 atomes/cm2). La méthode n’est pas absolue en général, mais relative par rapport à un élément pris comme étalon interne, elle mesure les rapports stœchiométriques en pourcentage atomique. En ce cas, elle est quantitative avec une répétabilité de 3 % et une justesse de l’ordre...
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