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TRAN MINH DUC : Professeur - Université Claude-Bernard Lyon I
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L‘ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), dénommée également XPS (X ray Photoelectron Spectroscopy) est une des trois principales techniques d’analyse de surfaces, les deux autres étant la spectroscopie des électrons Auger et la spectrométrie d’émission ionique secondaire ou SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry). Notons que depuis peu s’est ajoutée une dernière venue, la microscopie à force atomique : AFM (Atomic Force Microscopy) une représentante de la déjà nombreuse famille des microscopies à champ proche et qui s’est rapidement imposée malgré sa jeunesse. Signalons également que des spectroscopies optiques telles que l’infrarouge et la spectroscopie Raman voient des variantes se développer avec des sensibilités de surface atteignant la monocouche atomique.
Les raisons de l’importance de l’ESCA sont à rechercher dans les capacités de la technique à remplir les objectifs des analyses de surfaces, lesquelles peuvent s’énumérer ainsi : analyse élémentaire, analyse de traces, spéciation chimique, analyse moléculaire et structurale, analyse quantitative et enfin imagerie analytique. L’ESCA est une technique générale, directe, sûre, sans effet de matrice, ni interférences et artefact importants. Applicable à tous les solides sous toutes leurs formes – massiques, films, fibres, poudres – et notamment aux isolants, elle peut analyser éventuellement les gaz et les liquides.
Le domaine d’application de l’ESCA est très vaste. Celui-ci sera traité dans la deuxième partie « Analyse élémentaire et applications ».
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- Version archivée 1 de avr. 1986 par Guy HOLLINGER
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Instrumentation2. Principe de la méthode : le spectre ESCA
L’ESCA est basée sur la mesure de l’énergie cinétique des photo-électrons éjectés de l’échantillon sous l’impact de rayons X d’énergie hν connue et de l’ordre du keV. Le spectre en énergie des photoélectrons comporte des raies dont l’interprétation permet une analyse chimique de l’échantillon. La figure 1 présente un exemple de spectre ESCA enregistré sur une échelle d’énergie très étendue : 1 000 eV ; le composé concerné est un polymère, le fluorure de polyvinylidène (PVDF - polyvinylidene fluoride) de motif monomérique –(CH2–CF2)n. Ce spectre montre la présence de raies ESCA intenses et étroites avec leur origine atomique (carbone et fluor), leurs structures multiples avec les deux composantes du pic de carbone dues au déplacement chimique entre les groupements fonctionnels CH2 et CF2 ainsi que la présence de raies Auger du fluor. La sensibilité de la technique aux toutes premières couches de la surface est marquée par la présence d’un fond d’électrons secondaires important provenant des chocs inélastiques des photoélectrons avec les atomes de l’échantillon. De même, l’apparition d’un pic O1s indique une oxydation en surface du polymère. La mesure de l’énergie et de l’aire de ces pics permet d’effectuer l’analyse élémentaire et chimique quantitative de la surface des solides. L’excitation des électrons de la bande de valence des derniers états occupés est en général très faible en ESCA. La nature et les caractéristiques des raies dans un tel spectre ESCA seront exposées dans le paragraphe 2.2.
2.1 Effet photoélectrique
Le principe à la base de la spectroscopie ESCA est l’effet photo-électrique, un des processus de l’interaction des photons avec les électrons atomiques, mis en évidence par Hertz (1887) et interprété par Einstein (1935). Si la majorité des photons X traversant un échantillon n’interagissent pas avec les atomes le constituant, une partie de ces photons est cependant absorbée selon la loi de Beer :
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