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TRAN MINH DUC : Professeur - Université Claude-Bernard Lyon I
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L‘ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), dénommée également XPS (X ray Photoelectron Spectroscopy) est une des trois principales techniques d’analyse de surfaces, les deux autres étant la spectroscopie des électrons Auger et la spectrométrie d’émission ionique secondaire ou SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry). Notons que depuis peu s’est ajoutée une dernière venue, la microscopie à force atomique : AFM (Atomic Force Microscopy) une représentante de la déjà nombreuse famille des microscopies à champ proche et qui s’est rapidement imposée malgré sa jeunesse. Signalons également que des spectroscopies optiques telles que l’infrarouge et la spectroscopie Raman voient des variantes se développer avec des sensibilités de surface atteignant la monocouche atomique.
Les raisons de l’importance de l’ESCA sont à rechercher dans les capacités de la technique à remplir les objectifs des analyses de surfaces, lesquelles peuvent s’énumérer ainsi : analyse élémentaire, analyse de traces, spéciation chimique, analyse moléculaire et structurale, analyse quantitative et enfin imagerie analytique. L’ESCA est une technique générale, directe, sûre, sans effet de matrice, ni interférences et artefact importants. Applicable à tous les solides sous toutes leurs formes – massiques, films, fibres, poudres – et notamment aux isolants, elle peut analyser éventuellement les gaz et les liquides.
Le domaine d’application de l’ESCA est très vaste. Celui-ci sera traité dans la deuxième partie « Analyse élémentaire et applications ».
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- Version archivée 1 de avr. 1986 par Guy HOLLINGER
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Particularités de l’ESCA. Comparaison avec les autres techniques de surface3. Instrumentation
Ce paragraphe ne se présente pas comme un traité technique sur l’instrumentation ESCA. Son but est de fournir aux utilisateurs les informations et les bases physiques pour choisir les meilleures conditions instrumentales afin de réaliser leurs mesures. Si jusqu’à la fin des années 80, les analyseurs d’électrons en ESCA n’ont pas évolué de façon importante, ces dernières années des améliorations très significatives et même de nouveaux concepts ont été introduits par les constructeurs, notamment en matière de sensibilité, résolution en énergie, résolution spatiale et imagerie. La technique est actuellement en pleine évolution et l’état de l’art en instrumentation ESCA se renouvelle en l’espace de quelques années seulement.
A l’heure actuelle, le marché de l’instrumentation ESCA n’est dominé que par quelques constructeurs qui sont Kratos (Royaume-Uni), Physical Electronics (États-Unis), Scienta (Suède) et VG (Vacuum Generators) (Royaume-Uni). D’autres constructeurs peuvent proposer des composants ou des installations sur mesure : analyseurs, sources de rayons X, systèmes d’acquisition et de traitement des spectres par ordinateurs, tels que VSW, Staib... Il est difficile d’établir un tableau comparatif des performances des appareils commerciaux car ils évoluent très vite.
Une installation ESCA comporte une source de rayonnement X avec un monochromateur, un manipulateur d’échantillons, un ensemble lentilles de collection et analyseur d’électrons, un système de détection des électrons et de traitement de données par ordinateur.
3.1 Source de rayonnement X
Les mesures ESCA peuvent être effectuées avec trois types de sources X : les tubes à rayons X classiques sans monochromateur, ceux donnant une raie X monochromatique (en général la raie Al Kα) et le rayonnement synchrotron avec monochromateur. Nous ne discuterons pas dans cette monographie des sources UV car les applications analytiques de l’UPS sont restreintes.
HAUT DE PAGE3.1.1 Tube à rayons X non monochromatiques
Dans ce dispositif, un filament en tungstène ou tungstène thorié est chauffé par effet Joule et émet par thermo-ionisation des électrons qui sont ensuite accélérés à...
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