Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Cet article passe en revue les diverses techniques d'extraction pratiquées sur les lipides alimentaires ainsi que la détermination de leurs paramètres physico-chimiques. Il aborde l'analyse des composés majeurs (acides gras, triglycérides, phospholipides). Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour les analyser et les caractériser.
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This paper reviews several extraction methods for food lipids and the determination of their physical and chemical parameters. It addresses the analysis of the main compounds (fatty acids, triglycerides, and phospholipids). It sets out as fully as possible the current standards and methods that can be used to analyze and characterize them.
Auteur(s)
-
Michel OLLÉ : Direction générale de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes Laboratoire interrégional de Montpellier
INTRODUCTION
Si l’on s’en réfère à la définition donnée par le Comité français d’accréditation (COFRAC) du terme corps gras, il s’agit « d’une substance naturelle ou élaborée, d’origine animale ou végétale, contenant principalement des triglycérides ».
Les corps gras sont des mélanges complexes constitués en masse de :
-
97 à 99 % de triglycérides ou acylglycérols ;
-
1 à 2 % d’acides gras libres, de phospholipides, mono et diglycérides ;
-
0,5 à 1 % de composés mineurs : colorants, hydrocarbures, stérols, vitamines, alcools.
Souvent définis par leur solubilité dans les solvants organiques, les corps gras constituent le groupe des lipides.
Les lipides constituent un groupe plus hétérogène que les glucides et les protéines et sont classés généralement en :
-
lipides simples, constitués de C, H, O ;
-
lipides complexes, constitués de C, H, O, S, P, N.
Les lipides peuvent de plus s’associer à certains autres constituants tels que les protéines ou les glucides.
Les lipides ont un dénominateur commun : l’existence d’une ou plusieurs molécules d’acides gras estérifiant un alcool, le glycérol, pour former les triglycérides ou acylglycérols.
Les corps gras sont sur le plan nutritionnel les éléments ayant la valeur énergétique la plus élevée :
Il n’existe pas de corps gras à l’état naturel.
Le premier stade de l’analyse consistera à extraire le corps gras de son support, végétal ou animal, ou bien encore d’un produit alimentaire (chocolat, pâtisserie, fromage) ou bien d’un produit d’entretien ou cosmétique.
L'expertise technique et scientifique de référence
KEYWORDS
extraction | quantification | purity | lipids | analysis | spectroscopy | separation techniques
VERSIONS
- Version archivée 2 de sept. 2015 par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD
- Version courante de juin 2021 par Denis OLLIVIER, Florence LACOSTE, Jacques ARTAUD
DOI (Digital Object Identifier)
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Présentation
Mise en évidence des adultérations5. Mesure de l’altération
Les corps gras sont des composés altérables. La présence d’eau (dans la graine, dans le milieu) peut entraîner des phénomènes d’hydrolyse. Au cours de l’obtention, le chauffage ainsi que certains métaux (en particulier le fer et le cuivre) peuvent entraîner des phénomènes d’oxydation. Enfin, les rayonnements lumineux vont eux aussi créer des altérations.
5.1 Acides gras libres
L’hydrolyse des corps gras, qu’elle soit d’origine chimique (présence d’eau) ou enzymatique par les enzymes lipolytiques (palme, karité, olive) entraîne la formation d’acides gras libres.
L’acidité est le pourcentage d’acides gras libres exprimé conventionnellement en acide laurique pour le coprah et le palmiste, acide palmitique pour le palme, acide oléique pour la majeure partie des corps gras.
L’acidité peut aussi s’exprimer sous la forme d’indice d’acide qui est le nombre de milligrammes de potasse nécessaire pour neutraliser 1 g de corps gras.
Le rapport entre l’acidité exprimée en acide oléique et l’indice d’acide est très voisin de 2.
L’acidité (NF EN ISO 660) est déterminée par :
-
méthode titrimétrique soit à froid en milieu éthanol-oxyde diéthylique 50-50 v/v, soit à chaud (éthanol) en utilisant dans les deux cas une solution d’hydroxyde de potassium 0,1 N éthanolique pour la méthode à froid, aqueuse pour la méthode à chaud ;
-
méthode potentiométrique : par détermination du point d’équivalence après mise en solution du corps gras dans de l’éthanol chaud. Cette méthode est surtout utilisée dans le cas de corps gras très colorés.
5.2 Indice de peroxyde (IP)
Les premiers composés formés au cours de l’oxydation sont les peroxydes ou les hydroperoxydes.
Ceux-ci vont ensuite évoluer vers des composés plus stables : aldéhydes, cétones,...
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Mesure de l’altération
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - TRANCHANT (J.), Coll - Manuel pratique de Chromatographie en phase gazeuse - . Masson.
-
(2) - Manuel des corps gras - . Coordonnateur KARLESKIND (A.) Tec. Doc. Lavoisier.
-
(3) - Codex Alimentarius : Monographies et spécifications Corps Gras Alimentaires - . FAO, Rome.
-
(4) - WOLFF (J.P.) - Manuel d’analyse des corps gras - . Azoulay Editeur.
-
(5) - Corps gras, graines oléagineuses, produits dérivés - . Recueil de Normes Françaises AFNOR.
-
(6) - International Union of Pure and Applied Chemistry : Standard Methods for the analysis of oils, fats and derivates - . IUCPA Blackwell Scientific Publication (Oxford).
-
...
NORMES
-
Graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode rapide). - NF EN ISO 5511 - Janvier 1997
-
Tourteaux de graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 1. Méthode par extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole). - NF EN ISO 734-1 - Déc. 2000
-
Tourteaux et graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 2. Méthode rapide par extraction. - NF EN ISO 734-2 - Nov. 1998
-
Produits agricoles et alimentaires. Extraction de la matière grasse en vue de sa caractérisation. - V 03-030 - Déc. 1991
-
Extraction de la matière grasse de beurre. - ISO/CD 17189-2 - Déc. 2001
-
Déc. 2001Lait. Détermination de la matière grasse. Méthode gravimétrique. - NF EN ISO 1211 -
-
Viandes...
ANNEXES
Règlement CEE no 2568/91 (Huiles d’olive).
HAUT DE PAGE
Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde pulsée Bruker Minispec
Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue
Microbroyeur à billes type Dangoumau
Appareil à extraction continue type Twisselmann ou Soxlhet
Infralyser Technicon
Grain Quality Analyser Neotec
Infra Red Milk analyser Grubb Parsons
Pycnomètre type Jaulmes ou Gay-Lussac
Réfractomètre Abbe
Appareil de Pensky-Martens
Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à ionisation de flamme
Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur réfractométrique
Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur de fluorescence
Spectromètre UV-Visible
Matériel de chromatographie couche mince Rancimat (Mettler)
Appareil Lovibond
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