Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
Cet article passe en revue les diverses techniques d'extraction pratiquées sur les lipides alimentaires ainsi que la détermination de leurs paramètres physico-chimiques. Il aborde l'analyse des composés majeurs (acides gras, triglycérides, phospholipides). Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour les analyser et les caractériser.
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This paper reviews several extraction methods for food lipids and the determination of their physical and chemical parameters. It addresses the analysis of the main compounds (fatty acids, triglycerides, and phospholipids). It sets out as fully as possible the current standards and methods that can be used to analyze and characterize them.
Auteur(s)
-
Michel OLLÉ : Direction générale de la concurrence, de la consommation et de la répression des fraudes Laboratoire interrégional de Montpellier
INTRODUCTION
Si l’on s’en réfère à la définition donnée par le Comité français d’accréditation (COFRAC) du terme corps gras, il s’agit « d’une substance naturelle ou élaborée, d’origine animale ou végétale, contenant principalement des triglycérides ».
Les corps gras sont des mélanges complexes constitués en masse de :
-
97 à 99 % de triglycérides ou acylglycérols ;
-
1 à 2 % d’acides gras libres, de phospholipides, mono et diglycérides ;
-
0,5 à 1 % de composés mineurs : colorants, hydrocarbures, stérols, vitamines, alcools.
Souvent définis par leur solubilité dans les solvants organiques, les corps gras constituent le groupe des lipides.
Les lipides constituent un groupe plus hétérogène que les glucides et les protéines et sont classés généralement en :
-
lipides simples, constitués de C, H, O ;
-
lipides complexes, constitués de C, H, O, S, P, N.
Les lipides peuvent de plus s’associer à certains autres constituants tels que les protéines ou les glucides.
Les lipides ont un dénominateur commun : l’existence d’une ou plusieurs molécules d’acides gras estérifiant un alcool, le glycérol, pour former les triglycérides ou acylglycérols.
Les corps gras sont sur le plan nutritionnel les éléments ayant la valeur énergétique la plus élevée :
Il n’existe pas de corps gras à l’état naturel.
Le premier stade de l’analyse consistera à extraire le corps gras de son support, végétal ou animal, ou bien encore d’un produit alimentaire (chocolat, pâtisserie, fromage) ou bien d’un produit d’entretien ou cosmétique.
L'expertise technique et scientifique de référence
KEYWORDS
extraction | quantification | purity | lipids | analysis | spectroscopy | separation techniques
VERSIONS
- Version archivée 2 de sept. 2015 par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD
- Version courante de juin 2021 par Denis OLLIVIER, Florence LACOSTE, Jacques ARTAUD
DOI (Digital Object Identifier)
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Présentation
Mesure de l’altération4. Détermination des constituants mineurs
La fraction insaponifiable ne représente généralement que 0,5 à 2 % des corps gras. Alors que la fraction saponifiable ne contient que des triglycérides, la fraction insaponifiable est composée de différents groupes, chaque groupe ayant un nombre plus ou moins important de constituants.
La première étape de toute analyse sera le fractionnement de l’insaponifiable, afin de pouvoir isoler chaque famille.
4.1 Fractionnement de l’insaponifiable
Après saponification du corps gras, la fraction insaponifiable peut être extraite (à l’aide d’hexane ou d’oxyde diéthylique) puis pesée après séchage.
Le fractionnement s’effectue généralement par CCM sur plaque de silice, de nombreux systèmes éluants pouvant être utilisés : chloroforme-oxyde diéthylique 80-20 v/v, hexane-oxyde diéthylique 70-30 v/v, hexane-acétate d’éthyle 80-20 v/v. L’élution est réalisée par polarité décroissante, Rf hydrocarbures : 0,97, Rf stérols 0,25. La révélation est effectuée par pulvérisation de dichloro-2,7-difluorescéine ou de rhodamine B.
L’échantillon ayant été déposé sous forme d’une bande occupant toute la largeur de la plaque, on pourra, par grattage, récupérer les bandes correspondant aux différents groupes (figure 7) :
Les différents constituants sont ensuite extraits de la silice par solubilisation à chaud dans un solvant (chloroforme, oxyde diéthylique, dichlorométhane) puis filtration et séchage.
Une méthode récente permet, particulièrement en vue de l’analyse des stérols, de fractionner l’insaponifiable par CLHP sur colonne de silice, éluant hexane-isopropanol 99-1 v/v, détecteur réfractométrique. Les composés élués sont récupérés à l’aide d’un collecteur de fractions.
HAUT DE PAGE4.2 Fraction stérolique
Les stérols sont analysés par CPG sous forme dérivée :
-
de triméthylsilyléther (TMS) obtenus à l’aide de réactifs silylants anhydres ;
-
mélange pyridine-hexaméthylsilasane-triméthylchlorosilane...
-
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Détermination des constituants mineurs
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - TRANCHANT (J.), Coll - Manuel pratique de Chromatographie en phase gazeuse - . Masson.
-
(2) - Manuel des corps gras - . Coordonnateur KARLESKIND (A.) Tec. Doc. Lavoisier.
-
(3) - Codex Alimentarius : Monographies et spécifications Corps Gras Alimentaires - . FAO, Rome.
-
(4) - WOLFF (J.P.) - Manuel d’analyse des corps gras - . Azoulay Editeur.
-
(5) - Corps gras, graines oléagineuses, produits dérivés - . Recueil de Normes Françaises AFNOR.
-
(6) - International Union of Pure and Applied Chemistry : Standard Methods for the analysis of oils, fats and derivates - . IUCPA Blackwell Scientific Publication (Oxford).
-
...
NORMES
-
Graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode rapide). - NF EN ISO 5511 - Janvier 1997
-
Tourteaux de graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 1. Méthode par extraction à l’hexane (ou à l’éther de pétrole). - NF EN ISO 734-1 - Déc. 2000
-
Tourteaux et graines oléagineuses. Détermination de la teneur en huile. Partie 2. Méthode rapide par extraction. - NF EN ISO 734-2 - Nov. 1998
-
Produits agricoles et alimentaires. Extraction de la matière grasse en vue de sa caractérisation. - V 03-030 - Déc. 1991
-
Extraction de la matière grasse de beurre. - ISO/CD 17189-2 - Déc. 2001
-
Déc. 2001Lait. Détermination de la matière grasse. Méthode gravimétrique. - NF EN ISO 1211 -
-
Viandes...
ANNEXES
Règlement CEE no 2568/91 (Huiles d’olive).
HAUT DE PAGE
Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde pulsée Bruker Minispec
Spectromètre de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue
Microbroyeur à billes type Dangoumau
Appareil à extraction continue type Twisselmann ou Soxlhet
Infralyser Technicon
Grain Quality Analyser Neotec
Infra Red Milk analyser Grubb Parsons
Pycnomètre type Jaulmes ou Gay-Lussac
Réfractomètre Abbe
Appareil de Pensky-Martens
Chromatographe en phase gazeuse équipé d’un détecteur à ionisation de flamme
Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur réfractométrique
Chromatographe liquide haute performance équipé d’un détecteur de fluorescence
Spectromètre UV-Visible
Matériel de chromatographie couche mince Rancimat (Mettler)
Appareil Lovibond
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