Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
-
plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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Conduite des cristallisoirs5. Bilans dans les cristallisoirs
Le choix optimal, le dimensionnement ainsi que la compréhension du fonctionnement des cristallisoirs nécessitent l’écriture des bilans :
-
bilan de matière, pour estimer la productivité et le rendement de l’opération, envisager ou non des recyclages, dimensionner les appareils à partir des productions souhaitées ;
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bilan thermique, pour évaluer le coût énergétique de l’opération, choisir le procédé le mieux adapté et dimensionner les surfaces d’échange nécessaires.
Ces deux bilans sont classiques mais insuffisants pour prendre en compte les propriétés physiques des particules obtenues. Pour ce faire, il faut introduire le comptage des particules en fonction de leur taille, en s’appuyant sur la méthodologie générale des bilans de population.
Il convient donc de décrire les méthodes d’approche pour ces trois types de bilans.
5.1 Bilans de matière et thermique dans un appareil parfaitement agité
5.1.1 Bilans dans un cristallisoir continu en régime permanent
La figure 19 montre les différents flux classiquement alimentés et soutirés pour un appareil continu en régime permanent, configuration que nous traitons pour illustrer la méthode utilisée.
Soit Q me (kg · s–1) le débit massique d’alimentation de l’appareil, constitué de solution claire avec une concentration massique du soluté en solution Ce (kg de soluté / kg de solution).
Soit Q ms (kg · s–1) le débit de soutirage de la suspension. Ce débit est supposé en première approximation à l’équilibre à la température de sortie, la sursaturation étant généralement faible à la sortie des appareils parfaitement agités continus. Si elle ne l’était pas, le bilan devrait tenir compte des cinétiques de cristallisation et serait plus complexe.
Soit Q mv (kg · s–1) le débit massique de solvant évaporé, supposé non réintroduit dans l’appareil.
Soit...
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