Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
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plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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Place du cristallisoir dans le procédé industriel2. Modes d’obtention de la sursaturation
Pour obtenir un produit cristallisé à partir d’une solution, il est nécessaire de créer une sursaturation, c’est‐à‐dire d’agir physiquement ou chimiquement sur la solution pour que la concentration du soluté dans la solution dépasse la solubilité (ou concentration à saturation).
Cela peut être réalisé de différentes manières en fonction de l’allure de la courbe de solubilité :
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refroidissement par échange ou par évaporation d’un tiers corps (refroidissement direct) ;
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refroidissement par évaporation sous vide (en réinjectant ou non dans l’appareil le solvant vaporisé puis condensé) ;
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évaporation isotherme, au cours de laquelle c’est l’augmentation de la concentration qui crée la sursaturation ;
-
relargage par ajout d’un sel (salting out ) ou d’un tiers solvant ;
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réaction chimique entre deux corps solubles pour créer un produit insoluble, auquel cas on parlera de précipitation.
La figure 1 montre des courbes de solubilité extrêmement diverses dans l’eau. Ainsi la solubilité du chlorate de potassium est élevée à 100 oC et faible à 20 oC. Il pourra donc être cristallisé avec un bon rendement par simple refroidissement. Par contre, la solubilité du chlorure de sodium est pratiquement indépendante de la température et un simple refroidissement ne permettra pas de le cristalliser avec un bon rendement. Il faudra évaporer de l’eau pour cristalliser le sel.
Le choix entre les différents modes de refroidissement dépend de la conduite du cristallisoir, de la durée de l’opération et de son rendement économique.
Ces différents modes de génération de la sursaturation sont appliqués aussi bien aux cristallisoirs continus dont les conditions de fonctionnement sont constantes dans le temps (température, pression, sursaturation, concentration du solide...) qu’aux cristallisoirs discontinus (batch ) pour lesquels les paramètres de fonctionnement varient au cours de l’opération.
2.1 Refroidissement direct ou par échange thermique
Cette méthode est utilisée lorsque la variation de solubilité avec la température est importante entre la température ambiante et la température de vaporisation du solvant...
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