Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
-
plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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Cristallisation industrielle à partir de milieux fondus6. Conduite des cristallisoirs
Dans cette partie, nous évoquons les principaux problèmes rencontrés lors de l’exploitation des installations de cristallisation et les solutions qu’il convient d’y apporter. Ainsi, la description des phénomènes d’encrassement des parois de refroidissement, les techniques d’amorçage et les effets des impuretés sur les faciès cristallins, les principaux paramètres ayant une influence sur l’opération sont examinés, leurs effets analysés et des règles générales proposées.
6.1 Encroûtement des cristallisoirs
L’encrassement des parois et des autres éléments d’un cristallisoir par dépôt d’une couche cristalline conduit à un certain nombre de conséquences néfastes pour le procédé, en particulier :
-
nécessité d’un nettoyage avec arrêt de l’installation, ce qui est surtout très pénalisant pour les installations continues ;
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perte de productivité par diminution des performances de transfert thermique de l’appareil si la couche recouvre la surface d’échange ;
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difficultés de soutirage et bouchages si le dépôt intervient au niveau des éléments de soutirage (en fond de cuve par exemple) ou dans les tuyauteries de transfert.
Il s’agit donc d’un problème technologique grave qu’il convient de dominer.
On distingue généralement quatre types principaux d’encrassements :
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l’encroûtement sur paroi froide, lié à une nucléation de type primaire hétérogène et à la croissance des nucléus sur la paroi de refroidissement ;
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le dépôt de cristaux dans des zones mal agitées, cimenté par la sursaturation. Ce problème est lié à une mauvaise agitation et se règle en améliorant le degré d’homogénéité du cristallisoir ;
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les projections de gouttelettes dont le solvant s’évapore, en déposant à la fois le solide en suspension et le soluté dissous, dans les cristallisoirs à évaporation. Ce phénomène...
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