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RÉSUMÉ
De nombreux procédés industriels utilisent la cristallisation en tant qu'étape de génération de formes solides. La cristallisation est un procédé de purification mais permet également de produire des particules solides qui possèdent des propriétés spécifiques. La méthodologie pour concevoir un appareil de cristallisation est décrite en utilisant les bases théoriques décrivant les phénomènes de nucléation et de croissance des cristaux. Les bilans de matière, de chaleur et le bilan de population constituent les outils nécessaires au dimensionnement des installations.
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Béatrice BISCANS : Docteur de l'Université de Toulouse. Ingénieur de génie chimique ENSIGC, Toulouse - Directeur de recherche CNRS au laboratoire de génie chimique UMR 5503 de Toulouse - Directrice du laboratoire de génie chimique de Toulouse
INTRODUCTION
La cristallisation à partir d'une solution est un procédé de base pour de nombreux secteurs industriels. Les cristaux peuvent être produits dans des tailles très variables allant de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs millimètres, sous forme de particules individuelles ou d'agglomérats structurés de particules. Les exemples les plus connus sont les cristaux pour la chimie fine et leurs intermédiaires comme les sels, carbonate de sodium, les zéolites, les céramiques, les détergents, les fertilisants, les principes actifs pharmaceutiques ou les pigments. En conséquence, le tonnage et la gamme de cristaux produits sont très larges. Les productions peuvent atteindre plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits courants tels que l'acide adipique ou le sulfate d'ammonium. D'autres productions sont de quelques dizaines de tonnes par jour comme l'aspirine ou le paracétamol. Des quantités encore plus faibles sont obtenues pour certains composés pharmaceutiques par exemple. La valeur économique, les bénéfices sur la société ou les progrès techniques des produits cristallins et des procédés associés ne cessent de croître, en particulier dans des secteurs mettant en œuvre des produits à haute valeur ajoutée. Cette place très centrale de l'opération de cristallisation et les contraintes de qualité exigées sur les cristaux, tout en incluant les critères de sécurité et de préservation de l'environnement, conduisent les scientifiques et les ingénieurs à développer des produits et des procédés innovants. La cristallisation est dont une opération en plein développement.
La maîtrise de la phase solide, en particulier sous forme particulaire, est un enjeu industriel de plus en plus pressant. Les solides divisés interviennent en tant que véhicules ou support de substances actives ou consommables, en tant que précurseurs de matériaux plus élaborés, comme produits finis ou semi-finis.
L'industrie a de plus en plus, besoin de « synthétiser des propriétés » en vue d'applications spécifiques. Cette remarque concerne de nombreux domaines : chimie de base, chimie fine, pharmacie, alimentaire, matériaux, pigments, catalyseurs… Les besoins actuels sont surtout d'améliorer la fabrication des solides divisés sur le plan de la répétabilité des propriétés, et de développer de nouvelles fabrications à l'échelle commerciale.
En tant que stade de génération des cristaux, la cristallisation en solution joue un rôle déterminant sur la qualité du produit final. L'objectif des études est d'établir les interactions entre le procédé et les propriétés d'usage des cristaux. Ces interactions sont difficiles à établir car la qualité d'usage peut être une combinaison de plusieurs autres propriétés plus élémentaires telles que la taille et la forme des cristaux, leur état d'agrégation, leur structure cristalline ou leur pureté.
La cristallisation est l'apparition de particules solides (cristaux) dans une solution sursaturée par rapport au produit à cristalliser. Cette sursaturation peut être créée par voie thermique (refroidissement de la solution ou évaporation du solvant) ou bien par voie physico-chimique ou chimique (addition d'un composé qui provoque la cristallisation ou réaction chimique).
Pour dimensionner un cristallisoir, il est nécessaire de posséder un certain nombre d'informations. Ces informations concernent :
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la substance à cristalliser (nature, système cristallin, quantité à produire, taille souhaitée des cristaux) ;
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la solution initiale (concentration, température, propriétés physiques, diagrammes des phases susceptibles de cristalliser dans cette solution ou courbe de solubilité de ces phases) ;
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les cinétiques de nucléation et de croissance (en masse de substance déposée par unité de temps et de volume) ;
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le type de cristallisoir (agité, fluidisé, continu, discontinu).
Il est donc indispensable de maîtriser l'opération de cristallisation à la fois en termes de bilans de matière et thermique, mais aussi en termes de bilan de population qui permet de prédire la distribution de taille des cristaux. Par ailleurs, le procédé de cristallisation doit être intégré dans l'ensemble de la chaîne de traitement et de conditionnement du solide (filtration, séchage).
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MOTS-CLÉS
MSMPR Cristallisoirs Théorie Installations chimie Précipitation
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 1994 par Jean-Paul KLEIN, Roland BOISTELLE, Jacques DUGUA
DOI (Digital Object Identifier)
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Choix d'un cristallisoir
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4. Contrôle de la sursaturation
4.1 Contrôle de la vitesse de création de la sursaturation
Dans cette partie, la cristallisation par refroidissement simple dans un réacteur discontinu, est prise comme exemple mais les mêmes principes prévalent pour les autres types de création de la sursaturation. En se référant au diagramme de la figure 6, un refroidissement rapide de la solution conduit inévitablement à atteindre la sursaturation limite et à produire des vagues de nucléation spontanée incontrôlées. Le nombre très grand de nuclei alors obtenus, conduit à une limitation de la taille finale des cristaux qui ne peuvent pas grossir car toutes les ressources disponibles de soluté (la sursaturation disponible) participent à la création de nombreux cristaux fins par nucléation.
Pour contrôler cette nucléation, il est donc essentiel de maîtriser le niveau de sursaturation imposé à la solution. L'une des voies possibles est de maintenir la sursaturation constante dans la zone métastable pendant toute la durée de la cristallisation. Une telle conduite impose un profil concentration-température illustré sur la figure 9. Le maintien d'une sursaturation constante permet de minimiser la vitesse de nucléation et favoriser la croissance des cristaux. Cela conduit à l'obtention de cristaux plus gros possédant une distribution de taille plus étroite.
Le profil de refroidissement imposé à la solution dans le cristallisoir conditionne le niveau de sursaturation appliqué. Par exemple, dans un cristallisoir batch, en opérant par refroidissement naturel, c'est-à-dire en maintenant une température de refroidissement constante par circulation d'eau froide à une vitesse constante, dans la double enveloppe du réacteur (refroidissement par les parois), le profil de température en fonction du temps t, à l'ntérieur du cristallisoir peut être calculé par l'équation :
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Contrôle de la sursaturation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ROSSITER (A.P.), DOUGLAS (J.M.) - Design and optimization of solids processes. - Chemical Engineering Research and Design, 64, Part 1 : a herarchical decision procedure for process synthesis of solids systems, p. 175-183. Part 2 : Optimization of crystallizer, centrifuge and dryer systems, p. 184-190. Part 3 : Optimization of a crystalline salt plant using a novel procedure, p. 191-196 (1986).
-
(2) - ALLEN (T.) - * - Particle size measurement 5th edition London Chapman and Hall (1996).
-
(3) - HARTMAN (P.), PERDOK (W.) - * - Acta Cryst., 8, p. 49-521 (1955).
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(4) - CLYSDESDALE (G.), DOCHERTY (R.), ROBERTS (K.J.) - * - In Colloid and surface engineering : controlled particle, droplet and bubble formation, WEDLOCK (D.) (ed) Butterworth-Heineman Oxford (1993).
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(5) - FINDLAY (R.A.), WEEDMANN (J.A.) - * - Separation and purification by crystallization Advances in Petroleum Chemistry and Refining, vol. 1, KOBE (K.A.) et MCKETTA (J.J.), (eds) Interscience, New-York (1958).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Colloque Français CRISTAL Cristallisation et Précipitation Industrielles a lieu tous les trois ans dans les centres universitaires de Génie des Procédés, organisé par le groupe de travail « solides divisés » de la SFGP http://www.colloque-cristal.fr
Symposium International, International Symposium of Industrial Crystallization ISIC, organisé par le groupe de travail « Crystallization » de la Fédération Européenne de Génie Chimique (EFCE) tous les trois ans en alternance avec le congrès français :… 2005, 2008, 2011, 2014 (working party crystallization) http://www.efce.info
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Sulzer (suspension – crystallisation) https://www.sulzer.com/en
Swenson http://www.swensontechnology.com/equipment.php?id=2
GEA http://www.gea-evaporation.com/
...
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