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RÉSUMÉ
De nombreux procédés industriels utilisent la cristallisation en tant qu'étape de génération de formes solides. La cristallisation est un procédé de purification mais permet également de produire des particules solides qui possèdent des propriétés spécifiques. La méthodologie pour concevoir un appareil de cristallisation est décrite en utilisant les bases théoriques décrivant les phénomènes de nucléation et de croissance des cristaux. Les bilans de matière, de chaleur et le bilan de population constituent les outils nécessaires au dimensionnement des installations.
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Béatrice BISCANS : Docteur de l'Université de Toulouse. Ingénieur de génie chimique ENSIGC, Toulouse - Directeur de recherche CNRS au laboratoire de génie chimique UMR 5503 de Toulouse - Directrice du laboratoire de génie chimique de Toulouse
INTRODUCTION
La cristallisation à partir d'une solution est un procédé de base pour de nombreux secteurs industriels. Les cristaux peuvent être produits dans des tailles très variables allant de quelques dizaines de nanomètres à plusieurs millimètres, sous forme de particules individuelles ou d'agglomérats structurés de particules. Les exemples les plus connus sont les cristaux pour la chimie fine et leurs intermédiaires comme les sels, carbonate de sodium, les zéolites, les céramiques, les détergents, les fertilisants, les principes actifs pharmaceutiques ou les pigments. En conséquence, le tonnage et la gamme de cristaux produits sont très larges. Les productions peuvent atteindre plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits courants tels que l'acide adipique ou le sulfate d'ammonium. D'autres productions sont de quelques dizaines de tonnes par jour comme l'aspirine ou le paracétamol. Des quantités encore plus faibles sont obtenues pour certains composés pharmaceutiques par exemple. La valeur économique, les bénéfices sur la société ou les progrès techniques des produits cristallins et des procédés associés ne cessent de croître, en particulier dans des secteurs mettant en œuvre des produits à haute valeur ajoutée. Cette place très centrale de l'opération de cristallisation et les contraintes de qualité exigées sur les cristaux, tout en incluant les critères de sécurité et de préservation de l'environnement, conduisent les scientifiques et les ingénieurs à développer des produits et des procédés innovants. La cristallisation est dont une opération en plein développement.
La maîtrise de la phase solide, en particulier sous forme particulaire, est un enjeu industriel de plus en plus pressant. Les solides divisés interviennent en tant que véhicules ou support de substances actives ou consommables, en tant que précurseurs de matériaux plus élaborés, comme produits finis ou semi-finis.
L'industrie a de plus en plus, besoin de « synthétiser des propriétés » en vue d'applications spécifiques. Cette remarque concerne de nombreux domaines : chimie de base, chimie fine, pharmacie, alimentaire, matériaux, pigments, catalyseurs… Les besoins actuels sont surtout d'améliorer la fabrication des solides divisés sur le plan de la répétabilité des propriétés, et de développer de nouvelles fabrications à l'échelle commerciale.
En tant que stade de génération des cristaux, la cristallisation en solution joue un rôle déterminant sur la qualité du produit final. L'objectif des études est d'établir les interactions entre le procédé et les propriétés d'usage des cristaux. Ces interactions sont difficiles à établir car la qualité d'usage peut être une combinaison de plusieurs autres propriétés plus élémentaires telles que la taille et la forme des cristaux, leur état d'agrégation, leur structure cristalline ou leur pureté.
La cristallisation est l'apparition de particules solides (cristaux) dans une solution sursaturée par rapport au produit à cristalliser. Cette sursaturation peut être créée par voie thermique (refroidissement de la solution ou évaporation du solvant) ou bien par voie physico-chimique ou chimique (addition d'un composé qui provoque la cristallisation ou réaction chimique).
Pour dimensionner un cristallisoir, il est nécessaire de posséder un certain nombre d'informations. Ces informations concernent :
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la substance à cristalliser (nature, système cristallin, quantité à produire, taille souhaitée des cristaux) ;
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la solution initiale (concentration, température, propriétés physiques, diagrammes des phases susceptibles de cristalliser dans cette solution ou courbe de solubilité de ces phases) ;
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les cinétiques de nucléation et de croissance (en masse de substance déposée par unité de temps et de volume) ;
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le type de cristallisoir (agité, fluidisé, continu, discontinu).
Il est donc indispensable de maîtriser l'opération de cristallisation à la fois en termes de bilans de matière et thermique, mais aussi en termes de bilan de population qui permet de prédire la distribution de taille des cristaux. Par ailleurs, le procédé de cristallisation doit être intégré dans l'ensemble de la chaîne de traitement et de conditionnement du solide (filtration, séchage).
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MOTS-CLÉS
MSMPR Cristallisoirs Théorie Installations chimie Précipitation
VERSIONS
- Version archivée 1 de juin 1994 par Jean-Paul KLEIN, Roland BOISTELLE, Jacques DUGUA
DOI (Digital Object Identifier)
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Contrôle de la sursaturation
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3. Calcul du rendement théorique de cristallisation
Lorsque les données de solubilité du produit dans un solvant choisi sont connues, il est possible de calculer le rendement maximal de cristaux purs qui peut être obtenu par refroidissement ou évaporation de la solution. Il s'agit bien sûr d'un rendement maximal car ce calcul est basé sur l'hypothèse que la solution revient à l'équilibre (dans un état saturé) lorsque les cristaux déposés sont en suspension. Le rendement concerne la quantité de cristaux purs obtenus dans la solution, mais on sait qu'en pratique, le rendement peut être légèrement supérieur à celui calculé, car la masse de cristaux retient toujours une faible quantité de liqueur mère, même après filtration. Ainsi, après séchage, une fine pellicule de matériau peut entourer chaque cristal, couche moins pure que le cœur du cristal. Ce phénomène justifie d'autant plus l'opération de lavage (paragraphe 1.1) qui doit être effectuée avec précaution afin d'éliminer la pellicule de liqueur mère qui entoure les cristaux sans les dissoudre partiellement, ce qui diminuerait le rendement.
Le calcul du rendement maximal de cristallisation Y (kg de cristaux) peut être fait en considérant :
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C 1 , la concentration initiale de la solution (kg de soluté anhydre/kg de solvant) ;
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C 2 , la concentration finale de la solution (kg de soluté anhydre/kg de solvant) ;
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W, la masse initiale de solvant (kg) ;
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V, la masse de solvant évaporé (kg/kg de solvant initial) ;
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R, le rapport entre les masses molaires du soluté hydraté et du soluté anhydre.
Les cristaux produits peuvent être hydratés ou solvatés comme par exemple les cristaux de sulfate de sodium décahydratés : Na2SO4 .10H2O ou le sulfate de magnésium heptahydrate MgSO4 .7H2O....
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Calcul du rendement théorique de cristallisation
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ROSSITER (A.P.), DOUGLAS (J.M.) - Design and optimization of solids processes. - Chemical Engineering Research and Design, 64, Part 1 : a herarchical decision procedure for process synthesis of solids systems, p. 175-183. Part 2 : Optimization of crystallizer, centrifuge and dryer systems, p. 184-190. Part 3 : Optimization of a crystalline salt plant using a novel procedure, p. 191-196 (1986).
-
(2) - ALLEN (T.) - * - Particle size measurement 5th edition London Chapman and Hall (1996).
-
(3) - HARTMAN (P.), PERDOK (W.) - * - Acta Cryst., 8, p. 49-521 (1955).
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(4) - CLYSDESDALE (G.), DOCHERTY (R.), ROBERTS (K.J.) - * - In Colloid and surface engineering : controlled particle, droplet and bubble formation, WEDLOCK (D.) (ed) Butterworth-Heineman Oxford (1993).
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(5) - FINDLAY (R.A.), WEEDMANN (J.A.) - * - Separation and purification by crystallization Advances in Petroleum Chemistry and Refining, vol. 1, KOBE (K.A.) et MCKETTA (J.J.), (eds) Interscience, New-York (1958).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Colloque Français CRISTAL Cristallisation et Précipitation Industrielles a lieu tous les trois ans dans les centres universitaires de Génie des Procédés, organisé par le groupe de travail « solides divisés » de la SFGP http://www.colloque-cristal.fr
Symposium International, International Symposium of Industrial Crystallization ISIC, organisé par le groupe de travail « Crystallization » de la Fédération Européenne de Génie Chimique (EFCE) tous les trois ans en alternance avec le congrès français :… 2005, 2008, 2011, 2014 (working party crystallization) http://www.efce.info
HAUT DE PAGE2.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Sulzer (suspension – crystallisation) https://www.sulzer.com/en
Swenson http://www.swensontechnology.com/equipment.php?id=2
GEA http://www.gea-evaporation.com/
...
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