Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La microanalyse X à sonde électronique permet d’analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé. Cette spécificité lui confère la qualification de méthode d'analyse chimique à l'échelle du micromètre. Cet article est tout d’abord consacré aux aspects théoriques avec la présentation des interactions électrons-matière et des différentes émissions électroniques et électromagnétiques qui en résultent. Est ensuite détaillé l’aspect instrumentation, de la colonne électronique, aux spectromètres de rayons X, à dispersion ou à sélection, jusqu’au dernier venu parmi les détecteurs semi-conducteur.
Lire cet article issu d'une ressource documentaire complète, actualisée et validée par des comités scientifiques.
Lire l’articleABSTRACT
The electron probe X-ray microanalysis allows for analyzing the characteristic spectrum of X rays generated in a target by a finely focused electron beam. Due to this specificity it qualifies for a method of chemical analysis at the micrometer scale. This article presents the theoretical aspects along with the electron-matter interactions as well as the resulting various electronic and electromagnetic emissions. It then details the instrumentation aspect, from the electronic column to the latest semiconductor detector and including the dispersive or selection X-ray spectrometers.
Auteur(s)
-
Jacky RUSTE : Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
INTRODUCTION
Pour définir d'une phrase la microanalyse X à sonde électronique, on peut la décrire comme une « méthode d'analyse chimique à l'échelle du
». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.
L'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour analyser la composition chimique d'un échantillon est née dans les années 1940 et a fait l'objet de nombreuses études dans différents pays (V.E. Cosslett en Grande-Bretagne, I.B. Borovski en URSS, J. Hillier aux USA...). Au congrès de Delft, en 1949, Raimond Castaing (1921-1998) présenta la première microsonde qu'il réalisa à l'ONERA sous la direction d'André Guinier Microanalyse X par sonde électronique[13] [14]. Elle sera suivie, en 1955, par deux prototypes (dont l'un implanté à l'IRSID) puis, en 1958, par le premier instrument commercial, conçu par la société CAMECA sous la dénomination de « MS85 ».
Actuellement, on peut distinguer :
-
d'une part, le microanalyseur X à sonde électronique, dénommée en France « microsonde de Castaing », qui utilise des spectromètres de rayons X à cristaux monochromateurs (spectromètres à dispersion de longueur d'onde WDS), mais également une imagerie électronique par balayage ;
-
et, d'autre part, la microanalyse X en tant que complément analytique des microscopes électroniques à balayage et en transmission et qui utilise essentiellement des spectromètres de rayons X à détecteur solide (spectromètres à sélection d'énergie EDS).
Dans son principe, peu de chose distingue une microsonde électronique « de Castaing » d'un microscope électronique à balayage Microanalyse X par sonde électronique[2] Microanalyse X par sonde électronique[15]. On y trouve une colonne électronique, constituée d'une source d'électrons et de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs spectromètres de rayons X. Le volume de la zone d'émission est typiquement de l'ordre du m3. L'intérêt de cette technique, outre le faible volume analysé, réside essentiellement dans les diverses possibilités de quantification et en particulier dans la grande précision de ces dernières.
Le présent article est consacré aux aspects théoriques et instrumentaux ; les applications sont étudiées dans l'article [P 886] .
L'expertise technique et scientifique de référence
VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1988 par Françoise MAURICE
- Version archivée 2 de janv. 1993 par Françoise MAURICE
DOI (Digital Object Identifier)
Cet article fait partie de l’offre
Techniques d'analyse
(289 articles en ce moment)
Cette offre vous donne accès à :
Une base complète d’articles
Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques
Des services
Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources
Un Parcours Pratique
Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses
Doc & Quiz
Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive
Présentation
Aspects théoriques : interactions rayonnement – matière2. Aspects technologiques
2.1 Colonne électronique
La microsonde et le microscope électronique à balayage possèdent une colonne électronique quasiment similaire : un canon à électron, trois lentilles électromagnétiques et différents détecteurs (électrons secondaires et rétrodiffusés) (figure 11). Les principales différences résident, d'une part, dans la nature du canon qui, pour la microsonde, utilise de préférence, pour des raisons de stabilité, une source thermoélectronique à filament de tungstène (bien qu'il soit possible d'y adapter une cathode LaB6 et qu'une microsonde équipée d'une source à émission Schottky ait été commercialisée) et, d'autre part, dans un certain nombre d'accessoires supplémentaires. La colonne d'une microsonde dispose en effet d'un dispositif de stabilisation de l'intensité du faisceau électronique primaire et d'un microscope optique. L'intérêt de ce dernier dispositif, outre la possibilité d'une observation optique complémentaire de l'échantillon, est de pouvoir positionner verticalement ce dernier avec la grande précision nécessitée par l'utilisation de spectromètres à dispersion de longueur d'onde. Certaines microsondes sont également équipées d'un dispositif d'anticontamination destiné à limiter la contamination par le carbone pendant l'analyse. Ce dispositif comprend un piège refroidi à l'azote liquide situé au-dessus de l'échantillon, une microfuite de gaz (azote ou air) projetée au niveau de l'impact du faisceau électronique et un baffle refroidi à l'azote liquide au-dessus de la pompe à diffusion d'huile.
Par rapport au microscope électronique à balayage, l'ensemble du porte-échantillons et du mouvement objet est sensiblement différent. Les conditions de microanalyse quantitative précise imposent un échantillon plan et poli, ainsi que la présence d'échantillons de composition connue qui servent d'étalons de référence pour l'analyse quantitative. Pour cela, d'une part les déplacements de l'échantillon sont généralement réduits aux translations horizontales et verticales, et donc en particulier l'inclinaison (ou tilt ) est supprimée. D'autre part, le porte-échantillons (ou navette) permet d'introduire simultanément plusieurs échantillons (de dimensions restreintes et positionnés avec le plan de référence supérieur) dont des blocs d'étalons de référence...
L'expertise technique et scientifique de référence
Cet article fait partie de l’offre
Techniques d'analyse
(289 articles en ce moment)
Cette offre vous donne accès à :
Une base complète d’articles
Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques
Des services
Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources
Un Parcours Pratique
Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses
Doc & Quiz
Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive
Aspects technologiques
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - NEUILLY (M.), COURTIER (J.C.) - Erreurs et incertitudes de mesures. - [P 100] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1997).
-
(2) - NEUILLY (M.) - Modélisation et calcul de l'incertitude d'un résultat de mesure. - [P 260] Base documentaire Archives Analyse-mesures (1996).
-
(3) - NEUILLY (M.) - Limite de détection. - [P 262] Base documentaire Mesures - Analyses (1998).
-
(4) - NEUILLY (M.) - Erreurs de mesure. - [R 280] Base documentaire Archives Mesures : généralités (1987).
ANNEXES
###
Ouvrages généraux En langue française
MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BENOÎT (D.) - BRAULT (F.) - BRESSE (J.F.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - POUCHOU (J.L.) - RUSTE (J.) - Microanalyse par sonde électronique : aspects quantitatifs. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1989).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaise
HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...
L'expertise technique et scientifique de référence
Cet article fait partie de l’offre
Techniques d'analyse
(289 articles en ce moment)
Cette offre vous donne accès à :
Une base complète d’articles
Actualisée et enrichie d’articles validés par nos comités scientifiques
Des services
Un ensemble d'outils exclusifs en complément des ressources
Un Parcours Pratique
Opérationnel et didactique, pour garantir l'acquisition des compétences transverses
Doc & Quiz
Des articles interactifs avec des quiz, pour une lecture constructive
