Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
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Norbert BROLL : Docteur ès Sciences - Directeur du laboratoire d’analyse de matériaux de la société FORTEX - Chargé d’enseignement et de recherche à l’École Nationale Supérieure des Arts et Industries de Strasbourg
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Lire l’articleINTRODUCTION
Lanalyse non destructive d’échantillons cristallisés par diffraction des rayons X est une méthode puissante pour résoudre de nombreux problèmes industriels et technologiques. Au début, cette technique était surtout utilisée pour déterminer, à partir d’échantillons monocristallins, les structures des cristaux. Par la suite, d’autres applications concernant la caractérisation des matériaux polycristallins ont été développées.
Parmi les appareils utilisés actuellement, c’est certainement le diffractomètre pour poudres qui est le plus courant dans les laboratoires industriels et universitaires.
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- Version archivée 1 de oct. 1983 par Christian LAHANIER, Paul PARNIÈRE, Gérard MAEDER
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Identification des phases2. Méthodes expérimentales de diffraction des poudres
Les techniques expérimentales permettant l’enregistrement des diagrammes de diffraction ont énormément évolué, non seulement par leur montage de base, mais également par les accessoires et dispositifs spéciaux.
Un appareillage de diffraction X est essentiellement composé de trois parties : la source de rayons X, l’échantillon et le détecteur. La source est habituellement constituée par un tube à rayons X, tandis que l’échantillon peut être fixé dans une chambre photographique ou disposé sur un goniomètre. La détection est effectuée soit instantanément sur un grand domaine angulaire 2 θ par un film photographique ou par un compteur de photons localisant les impacts des rayons X diffractés, soit en balayant le domaine angulaire 2 θ avec un compteur.
2.1 Chambres photographiques
2.1.1 Chambre de Debye-Scherrer
Dans le montage le plus simple, dit de Debye-Scherrer, le faisceau fin et parallèle, issu d’un tube à rayons X, irradie un échantillon polycristallin en forme de bâtonnet de quelques dixièmes de millimètre de diamètre et comprenant un nombre suffisant de cristallites en position de diffraction. Le rayonnement diffracté est réparti suivant un cône de révolution ayant le faisceau incident comme axe, l’échantillon pour sommet et 2 θ pour demi-angle au sommet. Un enregistrement partiel du rayonnement diffusé est effectué sur un film cylindrique enroulé autour de l’axe de l’échantillon (figure 2).
Une variante récente consiste à remplacer le film par un détecteur à localisation spatiale de forme courbe et d’ouverture angulaire 2 θ suffisamment élevée, jusqu’à 120.
HAUT DE PAGE2.1.2 Chambre de Seemann-Bohlin
Pour améliorer la précision des mesures et obtenir des raies de diffraction plus intenses, on utilise des montages à pseudo-focalisation du type Seemann-Bohlin (figure 3 a ).
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GUINIER (A.) - Théorie et technique de la radiocristallographie. - 1956 Dunod, Paris.
-
(2) - CULLITY (B.D.) - Elements of X-Ray diffraction. - 1956 Addison-Wesley Publishing Company, Inc.
-
(3) - NEFF (H.) - Grundlagen und Auswertung des Rönt-gen-Feinstruktur-Analyse. - 1962 Oldenburg, München.
-
(4) - WILSON (A.J.C.) - Mathematical theory of X-Ray powder diffractometry. - 1963 Philips Technical Library, Eindhoven.
-
(5) - NUFFIELD (E.W.) - X-Ray diffraction methods. - 1966 John Wiley and Sons, New York.
-
(6) - KAELBLE (E.F.) - Handbook of X-Rays. - 1967 McGraw-Hill Book Company, New York.
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