Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
-
Norbert BROLL : Docteur ès Sciences - Directeur du laboratoire d’analyse de matériaux de la société FORTEX - Chargé d’enseignement et de recherche à l’École Nationale Supérieure des Arts et Industries de Strasbourg
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Lire l’articleINTRODUCTION
Lanalyse non destructive d’échantillons cristallisés par diffraction des rayons X est une méthode puissante pour résoudre de nombreux problèmes industriels et technologiques. Au début, cette technique était surtout utilisée pour déterminer, à partir d’échantillons monocristallins, les structures des cristaux. Par la suite, d’autres applications concernant la caractérisation des matériaux polycristallins ont été développées.
Parmi les appareils utilisés actuellement, c’est certainement le diffractomètre pour poudres qui est le plus courant dans les laboratoires industriels et universitaires.
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- Version archivée 1 de oct. 1983 par Christian LAHANIER, Paul PARNIÈRE, Gérard MAEDER
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Applications cristallographiques4. Analyse quantitative
L’analyse quantitative en diffraction X prend toujours plus d’importance ; elle consiste à déterminer les concentrations de chacune des phases cristallines qui constituent le matériau.
Les difficultés rencontrées lors d’une analyse quantitative sont dues à la préparation de l’échantillon et à la maîtrise des effets de matrice, c’est-à-dire à l’effet d’absorption dû aux phases associées à celle dosée.
4.1 Effets de matrice
Pour un échantillon homogène ne présentant pas d’orientations préférentielles, l’intensité Ii d’une raie du diagramme correspondant à la phase i est directement proportionnelle à la part du volume Vi de la phase et inversement proportionnelle au coefficient d’absorption linéaire µ* de l’échantillon.
Après transformation de cette expression en fonction de la concentration et en tenant compte de la loi d’additivité des coefficients d’absorption massique, on obtient la relation suivante pour l’intensité relative dans le cas d’un échantillon binaire comportant les deux phases i et m :
avec :
- C i :
- concentration de i
-
![]()
: - intensité de la raie pour la phase i pure
-
![]()
: -
La figure 11 représente la variation de l’intensité relative en fonction de la concentration pour les 3 cas possibles : absorption de la matrice plus grande, égale ou plus faible...
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Analyse quantitative
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - GUINIER (A.) - Théorie et technique de la radiocristallographie. - 1956 Dunod, Paris.
-
(2) - CULLITY (B.D.) - Elements of X-Ray diffraction. - 1956 Addison-Wesley Publishing Company, Inc.
-
(3) - NEFF (H.) - Grundlagen und Auswertung des Rönt-gen-Feinstruktur-Analyse. - 1962 Oldenburg, München.
-
(4) - WILSON (A.J.C.) - Mathematical theory of X-Ray powder diffractometry. - 1963 Philips Technical Library, Eindhoven.
-
(5) - NUFFIELD (E.W.) - X-Ray diffraction methods. - 1966 John Wiley and Sons, New York.
-
(6) - KAELBLE (E.F.) - Handbook of X-Rays. - 1967 McGraw-Hill Book Company, New York.
-
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