Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
L'analyse des mélanges complexes (échantillons environnementaux, produits pétroliers, extraits naturels) en chromatographie en phase gazeuse s’avère très délicate pour l'analyste. En effet, la chromatographie gazeuse (GC) sur colonnes capillaires n’apporte pas toujours de solutions. Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'atteindre un fort pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles, qui sont souvent opposées à tort, alors qu’elles sont complémentaires, la GC par prélèvement au cœur (GC-GC) et la GC bidimensionnelle intégrale (GCxGC).
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Lire l’articleAuteur(s)
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Xavier FERNANDEZ : Docteur en Sciences, HDR - Maître de conférences - Directeur du Master 2 professionnel Chimie Formulation, analyse et qualité (FOQUAL) - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Jean-Jacques FILIPPI : Docteur en Sciences - Maître de conférences - Laboratoire de chimie des molécules bioactives et des arômes Université de Nice-Sophia Antipolis - Institut de chimie de Nice, UMR CNRS 6001
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Maud JEANVILLE : Assistante affaires réglementaires Robertet SA
INTRODUCTION
L'analyse des composés volatils ou susceptibles de le devenir est de nos jours généralement réalisée par chromatographie en phase gazeuse essentiellement sur colonnes capillaires. Malgré les progrès de cette technique, l'analyse de certains mélanges peut s'avérer encore très délicate. Il peut s'agir de mélanges très complexes comme les extraits naturels, huiles essentielles par exemple, les produits pétroliers ou encore certains extraits environnementaux.
Ces extraits sont souvent caractérisés par la présence de très nombreux constituants, à des concentrations variables. Dans de tels échantillons, les co-élutions peuvent donc être très nombreuses, ce qui complique l'identification et la quantification. Il peut ainsi s'avérer très difficile d'obtenir un spectre de masse, suffisamment net pour permettre l'identification du constituant. Même l'utilisation en parallèle de colonne de nature différente n'est pas toujours satisfaisante.
Les techniques de chromatographie à deux dimensions consistent à séparer les analytes sur deux colonnes de nature différente montées en série. En une seule analyse, il est alors possible d'augmenter de façon très importante le pouvoir de séparation. Ces techniques se divisent en deux grandes familles : GC-GC et GCxGC.
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GC-heart cut versus GCxGC : choix nécessaire ou complémentarité
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4. GCxGC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle intégrale
4.1 Principe
La GCxGC ou chromatographie gazeuse bidimensionnelle intégrale (comprehensive two-dimensional gaz chromatography ) est une technique d'analyse qui a vu le jour au début des années 1990 . La particularité de cette technique est que la séparation des composés volatils se fait à travers deux colonnes capillaires, placées l'une à la suite de l'autre dans le(s) four(s) d'un appareil de chromatographie, et couplées à travers un système de modulation. Comme évoqué précédemment, cette technique consiste à faire passer l'intégralité du chromatogramme 1D sur une colonne secondaire (2D). Cette prouesse n'est rendue possible que par une modulation de l'effluent 1D, c'est-à-dire son fractionnement systématique suivant un intervalle de temps régulier (temps de modulation PM ). En se basant arbitrairement sur une largeur de pic à la base de 10 à 20 s, en sortie de la colonne 1, la période de modulation PM appliquée ne devra pas excéder 5 à 6 s (1/3 du pic de 1re dimension) de manière à obtenir des pics modulés. Tous les composés élués de la colonne 1 sont donc successivement soumis à la séparation dans la colonne 2. Cette dernière est nécessairement de sélectivité différente (séparations orthogonales) et permet une séparation ultra-rapide, ce qui conduit à l'analyse de la totalité de l'échantillon. Un chromatogramme en deux dimensions (2D) est alors obtenu (figure 5).
On parle ici de 2D car la séparation s'effectue sur deux colonnes de sélectivité différente, donc selon deux mécanismes d'affinité différents. Le très court temps d'analyse alloué à la colonne 2 nécessite donc l'utilisation d'une colonne capillaire de longueur et de diamètre réduits par rapport à la colonne 1 (conditions « fast GC » sur la colonne 2). Ses dimensions vont ainsi déterminer le temps de modulation PM optimal du système de GCxGC....
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GCxGC ou chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle intégrale
BIBLIOGRAPHIE
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(1) - GIDDINGS (J.C.) - Maximum number of components resolvable by gel filtration and other elution chromatographic methods. - Anal. Chem., 39, p. 1027-1028 (1967).
-
(2) - BARTLE (K.D.) - Multidimensional chromatography. - MONDELLO (L.), LEWIS (A.C.) et BARTLE (K.D.), Editors, John Wiley et Sons Ltd., p. 3-13 (2002).
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(3) - PURNELL (J.H.) - Correlation of separating power and efficiency of gas-chromatographic columns. - J. Chem. Soc., p. 1268-1274 (1960).
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(4) - DEANS (D.R.) - A new technique for heart cutting in gas chromatography. - Chromatographia, 1, p. 18-22 (1968).
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(5) - BERTSCH (W.) - Two-dimensional gas chromatography. Concepts, instrumentation, and applications – Part 1 : Fundamentals, conventional two-dimensional gas chromatography, selected applications. - J. High Resolut., Chromatogr., 22, p. 647-665 (1999).
-
(6) - LIU (Z.), PHILLIPS...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
Chromedia : site dédié à la chromatographie http://www.chromedia.org/chromedia (page consultée le 8 décembre 2010)
RIC : site dédié aux sciences analytiques (formation, matériel, expertise) http://www.richrom.com (page consultée le 8 décembre 2010)
AFSEP : Association Française des Sciences Séparatives http://nte-serveur.univ-lyon1.fr/afsep (page consultée le 12 décembre 2010)
Analytical-food chemistry division : Université de Messine (Pr. Luigi Mondello) http://www.sepsci.farmacia.unime.it/site/index.php?lang=en (page consultée le 12 décembre 2010)
RMIT University, Chromatography and Molecular Separations Group (Pr. Philip Mariot) https://www.rmit.edu.au/about/our-locations-and-facilities/facilities/research-facilities/separation-science-and-mass-spectrometry-facility (page consultée le 12 décembre 2010)
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