Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier présente plusieurs avantages qui rendent cette technique intéressante pour étudier les matériaux cimentaires. Cet article propose d’exemplifier l’utilisation de cette méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, pour détecter les principales phases anhydres du clinker - ou du ciment broyé - tout comme de nombreuses phases cimentaires hydratées. La composition générale de mortiers et bétons, tout comme celle de leur surface, peut aussi être aisément caractérisée par spectroscopie infrarouge en association avec d’autres méthodes. Un dernier domaine d’application concerne l’étude de l’interface entre les matériaux à base de ciment et de polymères.
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Matthieu HORGNIES : Docteur en sciences et génie des matériaux, HDR - Chargé de recherche, LafargeHolcim Innovation Center, Saint Quentin Fallavier, France
INTRODUCTION
Ce travail porte sur la description des avantages et des limites de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IR-TF) pour analyser les matériaux à base cimentaire (phases anhydres de clinker Portland, phases minérales hydratées, matériaux de construction contenant de la pâte de ciment (comme les mortiers et les bétons). Contrairement à l’analyse de produits organiques, polymères et revêtements de types peinture ou vernis, la spectroscopie IR-TF est relativement peu utilisée pour étudier les matériaux à base cimentaire et à prise hydraulique. En effet, d'autres méthodes analytiques, telles que l'analyse thermogravimétrique (ATG) ou la diffraction de rayons X (DX) lui sont souvent préférées lorsqu’il s’agit de caractériser ces matériaux. Pourtant la spectroscopie IR-TF était déjà utilisée dans les années 1970 pour caractériser les phases anhydres de clinker et possède plusieurs avantages qui la rendent intéressante pour intégrer la gamme des méthodes de caractérisation des matériaux cimentaires.
Dans cet article, plusieurs résultats appliqués seront décrits tout en évoquant, en parallèle, les références bibliographiques adéquates pour qui voudra approfondir le sujet. En premier lieu, les principaux modes d'analyse généralement disponibles sur un spectromètre IR-TF seront brièvement décrits : (i) le mode en transmission (Tr) ; (ii) le mode de réflexion totale atténuée (plus communément dénommée « ATR ») ; et (iii) la spectroscopie de réflectance diffuse (plus communément dénommée « DRIFTS »). Les avantages et les limites de la spectroscopie IR-TF dans le cas de l’étude des matériaux cimentaires seront ensuite précisés. Dans une deuxième section, un aperçu de la littérature scientifique sera présenté en parallèle de la présentation de résultats liés à plusieurs types d’applications (phases anhydres de clinker, phases cimentaires hydratées, mortier contenant des matériaux recyclés, surface de béton brute ou recouverte par un revêtement de protection). Enfin, une troisième section décrira certaines techniques d’analyse pouvant être utilisées en complément de la spectroscopie IR-TF pour analyser ces matériaux cimentaires.
Points clés
Domaine : Techniques d’imagerie et d’analyse
Degré de diffusion de la technologie : Maturité
Technologies impliquées : Spectroscopie infrarouge
Domaines d’application : Matériaux de construction à base cimentaire
Principaux acteurs français :
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pôles de compétitivité : AXELERA, MATERALIA, MINALOGIC ;
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centres de compétence : C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) ; ENS-LYON ; INSA-Toulouse (laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions de Toulouse) ; laboratoire interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (département Interfaces) ; université de Lorraine (laboratoire Matériaux optiques, Photonique et Systèmes) ; université Gustave Eiffel (Institut français des sciences et technologies des transports, de l'aménagement et des réseau, IFSTTAR) ;
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industriels : Bruker ; Thermofisher Scientific.
Autres acteurs dans le monde : Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja (IETcc), Espagne ; Universidad de Burgos (Escuela Politécnica Superior), Espagne ; Universität Weimar (Institute for Building Materials Science Bauhaus), Allemagne ; Université de Namur (laboratoire interdisciplinaire de Spectroscopie électronique), Belgique.
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4. Conclusion
La spectroscopie IR-TF est une méthode utile et commode pour l'étude des matériaux cimentaires. Cette technique de caractérisation bénéficie de certains avantages tels qu'une petite quantité de matériau d'échantillonnage, un court laps de temps d'interprétation et un processus d'échantillonnage simplifié par rapport à d'autres méthodes usuelles de caractérisation des matériaux. En outre, des modes spécifiques d'analyse, tels que le mode ATR, permettent d’étudier directement la surface des échantillons de ciment hydraté et durci (pâte, mortier, béton). Cependant, le potentiel de quantification de la spectroscopie IR-TF pour les matériaux cimentaires reste limité et elle est peu utilisée pour rechercher des composés présents uniquement sous forme de traces.
En ce qui concerne les différentes applications, la spectroscopie IR-TF peut mettre en évidence des phases de clinker et de ciment anhydre comme le C3S, le C2S et le C3A (mais pas le C4AF). Les poudres hydratées synthétisées sont facilement analysables pour détecter la présence d’hydrates tels que la portlandite, l’ettringite et les C-S-H. Le décalage de la position des bandes principales des C-S-H peut être étudié afin d'obtenir des données supplémentaires sur la polymérisation de la silice et le processus de décalcification des C-S-H qui se produisent lors de la carbonatation du ciment hydraté. Par ailleurs, de nouveaux développements sont toujours en cours pour étudier la présence de phases telles que l’ettringite secondaire, l’hémicarboaluminate de calcium hydraté, le monocarboaluminate de calcium hydraté, le monosulfoaluminate de calcium hydraté, etc.
La spectroscopie IR-TF est également intéressante pour caractériser les mortiers ou les bétons, contenant ou recouverts par des composés polymères, tels que des revêtements organiques. Enfin, il est important de toujours considérer cette technique d’analyse au regard d’autres méthodes de caractérisation, comme la spectroscopie Raman, l’analyse thermogravimétrique ou la diffraction de rayons X par exemple, afin de rechercher le maximum de complémentarité pour étudier les matériaux cimentaires.
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - SERVANT (L.), LE BOURDON (G.), BUFFETEAU (T.) - Comprendre la spectroscopie infrarouge : principes et mise en oeuvre. - Photoniques, 53, p. 68-73 (2011).
-
(2) - TAYLOR (H.F.W.) - Cement Chemistry. - Thomas Telford Publishing, London, 2nd Edition (1997).
-
(3) - BENSTED (J.), VARMA (S.P.) - Some applications in Infrared and Raman spectral studies in cement industry (Part 2 : Portland cement and its constituents). - Cement Technology, p. 378-382 (1974).
-
(4) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Absorption and reflection infrared spectra of major cement minerals, clinker, and cements. - Journal of Materials Science, 9, p. 1577-1584 (1974).
-
(5) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Attenuated total reflectance spectra of Portland cement. - Journal of Materials Science, 10, p. 1454-1456 (1975).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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NORMES
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Ciment – Partie 1 : composition, spécifications et critères de conformité des ciments courants. AFNOR. - NF EN 197-1 - 2012
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Béton – Spécification, performance, production et conformité. AFNOR. - NF EN 206/CN - 2014
ANNEXES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Bruker :
https://www.bruker.com/fr/products/infrared-near-infrared-and-raman-spectroscopy/browse/1.html
Thermofisher Scientific :
HAUT DE PAGE1.2 Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)
C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) :
EAG Laboratories :
https://eag.com/fr/techniques/spectroscopy/fourier-transform-infrared-spectroscopy-ftir/
ENS-Lyon :
INSA-Toulouse...
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