Bibliographie & annexes
Présentation
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RÉSUMÉ
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier présente plusieurs avantages qui rendent cette technique intéressante pour étudier les matériaux cimentaires. Cet article propose d’exemplifier l’utilisation de cette méthode, simple et rapide à mettre en œuvre, pour détecter les principales phases anhydres du clinker - ou du ciment broyé - tout comme de nombreuses phases cimentaires hydratées. La composition générale de mortiers et bétons, tout comme celle de leur surface, peut aussi être aisément caractérisée par spectroscopie infrarouge en association avec d’autres méthodes. Un dernier domaine d’application concerne l’étude de l’interface entre les matériaux à base de ciment et de polymères.
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Matthieu HORGNIES : Docteur en sciences et génie des matériaux, HDR - Chargé de recherche, LafargeHolcim Innovation Center, Saint Quentin Fallavier, France
INTRODUCTION
Ce travail porte sur la description des avantages et des limites de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IR-TF) pour analyser les matériaux à base cimentaire (phases anhydres de clinker Portland, phases minérales hydratées, matériaux de construction contenant de la pâte de ciment (comme les mortiers et les bétons). Contrairement à l’analyse de produits organiques, polymères et revêtements de types peinture ou vernis, la spectroscopie IR-TF est relativement peu utilisée pour étudier les matériaux à base cimentaire et à prise hydraulique. En effet, d'autres méthodes analytiques, telles que l'analyse thermogravimétrique (ATG) ou la diffraction de rayons X (DX) lui sont souvent préférées lorsqu’il s’agit de caractériser ces matériaux. Pourtant la spectroscopie IR-TF était déjà utilisée dans les années 1970 pour caractériser les phases anhydres de clinker et possède plusieurs avantages qui la rendent intéressante pour intégrer la gamme des méthodes de caractérisation des matériaux cimentaires.
Dans cet article, plusieurs résultats appliqués seront décrits tout en évoquant, en parallèle, les références bibliographiques adéquates pour qui voudra approfondir le sujet. En premier lieu, les principaux modes d'analyse généralement disponibles sur un spectromètre IR-TF seront brièvement décrits : (i) le mode en transmission (Tr) ; (ii) le mode de réflexion totale atténuée (plus communément dénommée « ATR ») ; et (iii) la spectroscopie de réflectance diffuse (plus communément dénommée « DRIFTS »). Les avantages et les limites de la spectroscopie IR-TF dans le cas de l’étude des matériaux cimentaires seront ensuite précisés. Dans une deuxième section, un aperçu de la littérature scientifique sera présenté en parallèle de la présentation de résultats liés à plusieurs types d’applications (phases anhydres de clinker, phases cimentaires hydratées, mortier contenant des matériaux recyclés, surface de béton brute ou recouverte par un revêtement de protection). Enfin, une troisième section décrira certaines techniques d’analyse pouvant être utilisées en complément de la spectroscopie IR-TF pour analyser ces matériaux cimentaires.
Points clés
Domaine : Techniques d’imagerie et d’analyse
Degré de diffusion de la technologie : Maturité
Technologies impliquées : Spectroscopie infrarouge
Domaines d’application : Matériaux de construction à base cimentaire
Principaux acteurs français :
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pôles de compétitivité : AXELERA, MATERALIA, MINALOGIC ;
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centres de compétence : C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) ; ENS-LYON ; INSA-Toulouse (laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions de Toulouse) ; laboratoire interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (département Interfaces) ; université de Lorraine (laboratoire Matériaux optiques, Photonique et Systèmes) ; université Gustave Eiffel (Institut français des sciences et technologies des transports, de l'aménagement et des réseau, IFSTTAR) ;
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industriels : Bruker ; Thermofisher Scientific.
Autres acteurs dans le monde : Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja (IETcc), Espagne ; Universidad de Burgos (Escuela Politécnica Superior), Espagne ; Universität Weimar (Institute for Building Materials Science Bauhaus), Allemagne ; Université de Namur (laboratoire interdisciplinaire de Spectroscopie électronique), Belgique.
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Conclusion
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3. Complémentarité avec d’autres techniques d’analyse
Cette section est destinée à présenter quelques-unes des principales techniques de caractérisation des matériaux cimentaires dont l’utilité est très complémentaire de la spectroscopie infrarouge.
3.1 Spectroscopie Raman
Cette méthode, simple et non destructive, permet de déterminer quels sont les groupements chimiques qui vibrent sous l’effet d’une excitation [P 2 865]. Celle-ci est issue d’un faisceau laser monochromatique (visible ou proche infrarouge). L’aire et la profondeur d’analyse, fonction de la longueur d’onde employée, sont respectivement d’environ 4 µm2 et 2 µm (certaines configurations récentes d’appareils permettent cependant d’analyser plus profondément l’échantillon, jusque 10-15 µm en fonction du type de matériau). La vibration de certaines liaisons chimiques de l’échantillon réémet sur une plage de nombres d’onde couramment comprise entre 100 et 3 500 cm−1. La position de ces raies Raman est indépendante de la fréquence du laser choisie mais elle varie légèrement en fonction de l’environnement des liaisons, de l’état de contrainte et/ou de la température.
En ce qui concerne l’analyse des matériaux cimentaires, la spectroscopie Raman présente l’intérêt d’être beaucoup moins sensible à la vapeur d’eau présente dans l’air que la spectroscopie IR-TF mais aussi aux molécules d’eau présentes dans les matériaux. Cette méthode de caractérisation semble donc intéressante pour étudier la diminution du signal lié aux produits anhydres lors du phénomène d’hydratation, mais aussi pour étudier la croissance des pics liés à la calcite lors du phénomène de carbonatation. Du côté des phases anhydres de clinker, le C2S, C3S et C3A sont donc facilement identifiables tout comme le C4AF (alors qu’aucun pic lié à la ferrite n’était identifiable en spectroscopie IR). Le tableau 6 présente quelques-unes des principales raies Raman...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - SERVANT (L.), LE BOURDON (G.), BUFFETEAU (T.) - Comprendre la spectroscopie infrarouge : principes et mise en oeuvre. - Photoniques, 53, p. 68-73 (2011).
-
(2) - TAYLOR (H.F.W.) - Cement Chemistry. - Thomas Telford Publishing, London, 2nd Edition (1997).
-
(3) - BENSTED (J.), VARMA (S.P.) - Some applications in Infrared and Raman spectral studies in cement industry (Part 2 : Portland cement and its constituents). - Cement Technology, p. 378-382 (1974).
-
(4) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Absorption and reflection infrared spectra of major cement minerals, clinker, and cements. - Journal of Materials Science, 9, p. 1577-1584 (1974).
-
(5) - GHOSH (S.N.), CHATTERJEE (A.K.) - Attenuated total reflectance spectra of Portland cement. - Journal of Materials Science, 10, p. 1454-1456 (1975).
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DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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NORMES
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Ciment – Partie 1 : composition, spécifications et critères de conformité des ciments courants. AFNOR. - NF EN 197-1 - 2012
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Béton – Spécification, performance, production et conformité. AFNOR. - NF EN 206/CN - 2014
ANNEXES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
Bruker :
https://www.bruker.com/fr/products/infrared-near-infrared-and-raman-spectroscopy/browse/1.html
Thermofisher Scientific :
HAUT DE PAGE1.2 Laboratoires – Bureaux d'études – Écoles – Centres de recherche (liste non exhaustive)
C2RMF (Centre de recherche et de restauration des musées de France) :
EAG Laboratories :
https://eag.com/fr/techniques/spectroscopy/fourier-transform-infrared-spectroscopy-ftir/
ENS-Lyon :
INSA-Toulouse...
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