Sources d’erreurs
Préparation d’échantillons de l’environnement pour analyse minérale

L’expression « protection de l’environnement » représente à l’heure actuelle un ensemble d’activités humaines dont l’objectif final devrait être d’empêcher sa dégradation ou, au moins, le maintenir dans son état actuel. Dans ce cas, l’environnement ne devrait pas être considéré uniquement du point de vue humain, mais également en tant qu’écosystème global. Si l’on considère les problèmes à long terme, il faut se rendre à l’évidence que la majeure partie des phénomènes en jeu est de nature chimique et que les voies qui mènent à leur mise en évidence et à leur élimination passent précisément par cette discipline. L’analyse chimique joue dès lors un rôle très important : seules les données obtenues dans des conditions adéquates et interprétées de façon raisonnée pourront garantir le succès des interventions ultérieures. Par le passé, nous avons été témoins de situations où la liaison entre les différentes étapes concernant l’étude de la protection de l’environnement sous-estimait le contrôle analytique ; aujourd’hui encore, nous ne pouvons affirmer que l’utilisation de l’analyse chimique a atteint son juste niveau dans ce domaine. Il faut alors parler de stratégie analytique, représentée par les points suivants :

• définition rigoureuse du problème à traiter ;

• sélection des échantillons orientée en fonction du problème (échantil-lonnage) ;

• préparation appropriée de l’échantillon ;

• dosage quantitatif des éléments associés au problème initial ;

• validation et évaluation des résultats ;

• interprétation des résultats et conclusion.

Du point de vue de la recherche de la situation initiale, il faut se baser sur un ensemble d’analyses caractérisées par un nombre élevé de dosages des éléments dans divers échantillons, en sachant que leur composition en éléments majeurs (matrice) est inconnue et /ou variable. Il faut rappeler ici que cette matrice est précisément responsable de la plus ou moins grande difficulté de l’analyse en raison des effets qu’elle peut imposer durant la préparation de l’échantillon ou lors de la mesure de l’élément considéré (analyte). Selon ce critère, les échantillons prélevés dans l’environnement peuvent alors être classés en fonction de la difficulté analytique se manifestant en raison de la présence d’une matrice complexe et /ou de très faibles concentrations :

• eaux potables, de surface, de pluie, de rejet ;

• sols, sédiments, boues, matières en suspension dans les eaux et poussières atmosphériques ;

• tissus animaux, excréments, insectes ;

• tissus végétaux (difficultés surtout en raison de la présence variable de silice) ;eaux de mer (faibles concentrations à doser) et liquides biologiques (sang, urine, lait : matrices complexes et /ou très variables) ;

• déchets urbains ou industriels (difficultés surtout en raison d’un échantillonnage représentatif particulièrement difficile à assurer).

On observe une amélioration considérable des performances utilisables de l’appareillage de mesure proposé aujourd’hui ; il faut cependant se rendre à l’évidence que cet abaissement spectaculaire des limites de détection fait apparaître des erreurs contractées lors de la manipulation des échantillons, erreurs pratiquement imperceptibles lors des dosages de concentrations plus élevées qui étaient réalisées par le passé. Les risques de contamination deviennent de plus en plus présents : le choix et la qualité de réalisation des étapes de préparation de l’échantillon sont de ce fait devenus les points les plus critiques de l’analyse.

Nous nous permettrons d’énumérer ici quelques notions de base qui permettront au lecteur de saisir plus aisément la philosophie générale de l’analyse minérale actuelle. Tout d’abord, il faut se rendre compte que l’analyse chimique est un ensemble d’étapes très étroitement liées les unes aux autres : par exemple, le mode de préparation de l’échantillon dépend du type de technique de mesure et /ou vice versa. Il ne suffit donc pas d’appliquer intuitivement un procédé non validé (minéralisation, mise en solution, technique de mesure...) à un échantillon (de composition pas ou peu connue). L’ensemble des critères de l’analyse doit faire l’objet d’une réflexion globale si l’on désire atteindre l’objectif final : des résultats fiables et précis. Le sujet est très vaste, c’est pourquoi nous ne tracerons ici que les grandes lignes et les tendances actuelles concernant les étapes de préparation des échantillons, tout en discutant leurs principes et en mettant en évidence leurs faiblesses. Par conséquent, le lecteur ne trouvera ici que peu de « recettes » ; en revanche, les « ingrédients » nécessaires y sont réunis. Il reste donc à l’analyste de faire le choix raisonné de ceux-ci en fonction de ses échantillons, du matériel dont il dispose et des impératifs de l’analyse.